王琦
,
赵云丽
,
高晓霞
,
王欣杨
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.026
采用柱色谱法对中药滴水珠中的有效成分Neoechinulin A进行分离纯化,运用现代波谱技术进行结构鉴定,采用反相高效液相色谱法测定其含量.色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比为63∶37),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为225 nm,进样量为10 μL.结果表明,Neoechinulin A的质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5);方法的加样回收率为98.3% ～101.1% .该方法简便、快速、准确,可作为中药滴水珠质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
吲哚类生物碱
,
Neoechinulin A
,
滴水珠
,
中药
李振宇
,
傅青
,
李奎永
,
梁图
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12035
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果，进行色谱柱的筛选；考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明，进样体积对峰形影响显著；添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限；改变改性剂能使保留时间显著改变；降低温度，升高背压，保留时间减小。经过优化，确定采用 Waters ACQUITY UPC2 BEH 色谱柱，以甲醇为改性剂，在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下，15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明，超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析，同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。
关键词:
超临界流体色谱
,
吲哚类生物碱
,
吴茱萸
,
快速分析
,
超高效液相色谱
