魏小平
,
李建平
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.003
提出了利用铜汞合金电极吸附伏安法测定钴的新方法.采用铜粉与汞混合制成的汞合金糊涂布在固体石蜡碳糊电极表面,固化后制得铜汞合金电极.在pH 9.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与丁二酮肟形成络合物在该电极上产生灵敏催化波,用线性扫描伏安法在-0.80～-1.30 V范围内进行扫描,于-1.05V出现灵敏还原峰,峰电流与Co2+的浓度在0.02～3 μg/mL,范围内呈线性关系,Co2+的检出限为0.01 μg/mL.该法已用于水样中Co2+含量的测定,结果与原子吸收光谱法或认定值相符.该电极保留了汞电极由于有较高的氢过电位而应用电位范围广的特点,又避免了汞电极有毒、使用不方便的缺点.
关键词:
铜汞合金电极
,
钴
,
吸附伏安法
,
催化波
邓培红
,
张军
,
费俊杰
,
黎拒难
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.021
制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了钪-茜素红络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量钪的新方法,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析. 结果表明,在0.32 mol/L乙酸-0.064 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=4.0)中,在100 mV富集90 s,从0～-1 000 mV范围以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在碳纳米管修饰碳糊电极表面,于-518 mV(vs.SCE)处产生1灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的还原所产生. 络合物的峰电流与钪的浓度在4.0×10-11～6.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-11 mol/L(富集时间3 min). 方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,结果满意.
关键词:
多壁碳纳米管
,
化学修饰电极
,
吸附伏安法
,
钪
