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烷基苯生产中循环烷烃的液-固吸附色谱预分离和气相色谱/质谱分析

吕振波 , 翟秀丽 , 庄丽宏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.022

利用100目~200目的硅胶,选择正戊烷和二氯甲烷作为洗脱剂,采用吸附色谱法将烷基苯生产中的循环烷烃分离为饱和烃(烷烃+环烷烃)及芳烃两部分.然后将饱和烃及芳烃分别进行色谱/质谱(GC/MS)联用分析,得到了有关循环烷烃构成的定性定量结果.定性结果如实地反映出烷基苯生产中的副反应产物,可直接用于指导生产.从定量结果可以看出,经过硅胶吸附分离后,试样中含量要求很低的芳烃被浓缩,提高了分析的准确度和灵敏度,可以检测出循环烷烃中含量很低的物质,为全面分析样品组成提供了有力的证据.

关键词: 色谱/质谱 , 吸附色谱 , 循环烷烃 , 饱和烃 , 芳烃 , 烷基苯

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

赵国宏 , 王仲来 , 雷晓强 , 龚成科 , 汪汉卿 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.017

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律.先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱.考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性.结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性.

关键词: 纳米二氧化硅 , PLOT毛细管色谱柱 , 原位溶胶-凝胶法 , 吸附色谱 , 气相色谱

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