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吹扫捕集-气相色谱法同时测定海水中的氟氯烃和六氟化硫

蔡明刚 , 邓恒祥 , 黄鹏 , 柯宏伟 , 郑雪红 , 李文权

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160089

氟氯烃(CFCs)和六氟化硫(SF6)都是人工合成的卤代化合物,在海洋科学考察中是非常重要的基础观测参数,在示踪海/气交换、水团交换等一系列重要海洋学过程研究中均有特殊的应用价值;同时,也可以用于估算表观耗氧速率(Apparent oxygen utilization rate, AOUR)以及人为碳(Anthropogenic CO2, Cant)等一些重要的物理及生物地球化学过程参量。CFCs,SF6在海水中的浓度非常低,测量难度大,而CFCs和SF6的联合使用对海洋学过程研究具有重大意义。本研究建立了一套吹扫捕集系统以分析海水中CFC-12和SF6,对吹扫捕集系统测定条件进行了优化,最佳的实验条件为:捕集温度-70℃,吹扫时间8 min,吹扫压力310 kPa,脱附时间30 s,脱附温度90℃。本方法测定简单、灵敏度高,CFC-12和SF6的检出限分别为0.02 pmol/kg和0.03 fmol/kg, CFC-12和SF6的测定精密度分别为±1.2%和±0.5%。标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9995。本方法成功应用于2014年中国第六次北极科学考察航次中采集的海水样品的测定。

关键词: 六氟化硫 , 氟氯烃 , 吹扫捕集 , 气相色谱 , 海水

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

张瑞平 , 胡江瑛 , 方德明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.10.017

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5~ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8%~4.3%;水性涂料样品的加标回收率在88.3% ~ 107%之间;最低检出限在0.50~1.0 μg/L之间.

关键词: 吹扫捕集 , 气相色谱 , 水性涂料 , 苯系物

吹扫捕集-气相色谱联用技术在挥发性有机化合物测定中的应用

李宁 , 刘杰民 , 温美娟 , 江桂斌 , 程慧琼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.011

对最近几年来吹扫捕集技术与气相色谱联用测定不同样品中挥发性有机化合物的研究进展进行了综述.引用参考文献54篇.

关键词: 吹扫捕集 , 气相色谱 , 挥发性有机化合物 , 综述

新型水蒸气顶空富集装置在饮用水中痕量挥发性有机物非目标筛查中的应用

马慧莲 , 张海军 , 田玉增 , 王龙星 , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00912

以饮用水中痕量挥发性有机物(VOCs)非目标筛查为目的,构建了一种新型的大体积水样高倍富集装置.对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了优化.该装置以水蒸气为吹扫气,同时以水作为吸收剂,将1L水样富集浓缩至5 mL后,可使原有吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC-MS)分析VOCs的灵敏度提高1~2个数量级.用该方法对某净水厂的源水与出厂水进行了痕量VOCs的定性分析与比较.与传统P&T-GC-MS方法相比,本方法对两种水样的污染物检出数目由原来的无检出和5种分别提高至16种和35种.分析结果表明饮用水消毒前后污染物的种类及含量存在显著差异.

关键词: 水蒸气顶空富集 , 饮用水 , 挥发性有机物 , 非目标筛查 , 吹扫捕集

吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用测定水中典型的嗅味物质

朱帅 , 贾静 , 饶竹 , 路国慧 , 沈亚婷

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016032101

本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础.对8种典型嗅味物质的样品吹扫条件,如:捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解析时间及盐效应等进行优化.本实验测定嗅味物质的最佳条件为:样品中加入NaCl的质量浓度为12% (m/V)、样品吹扫温度40℃、吹扫时间20 min、解析时间2 min和解析温度250℃等.通过基质加标实验验证方法的准确度与精密度,8种嗅味物质在1-50 μg· L-1浓度范围内线性良好,相关系数> 0.999,方法检出限(LOD) (S/N=3)在0.4-1.7 ng·L-1.在高、低加标浓度水平下,8种典型嗅味物质回收率范围是85.2%-118%,相对标准偏差为1.03%-4.53%.本方法具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于环境水体中嗅味物质的分析.

关键词: 嗅味物质 , 吹扫捕集 , 气相色谱 , 质谱 , 水体

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