马会娟
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马强
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李文涛
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孟宪双
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李晶瑞
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白桦
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焦阳
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张晓丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006
建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0％～105.8％,相对标准偏差为0.41％ ～ 7.90％.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1％,日间精密度均小于2％.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
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液相色谱-质谱/质谱
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呋喃香豆素
,
化妆品
钱华
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刘大斌
,
王亮
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.018
以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮. 利用红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征. 优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性. 反应均在常压下进行,反应条件温和,催化剂价廉,后处理相对简单,目标产物的总收率为12%.
关键词:
呋喃香豆素
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香柑内酯
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间苯三酚
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全合成
