禤学怡
,
黄丽娜
,
潘晓玲
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09023
建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法.通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系.采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min；柱温为30℃.采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm；6～7 min,257 nm；7～14 min,280 nm；14 min,233 nm.片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055 ～ 0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007 ～ 0.129 g/L、0.035 ～ 0.622 g/L和0.002～0.039g/L,相关系数r均大于0.999 0；检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9％ ～ 102.8％.该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.
关键词:
pH/溶剂双梯度
,
高效液相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
水杨酰胺
,
盐酸伪麻黄碱
,
盐酸曲普利啶
,
氨酚曲麻片
常怀春
,
郭兴家
,
张来启
高分子材料科学与工程
合成了咖啡因印迹酚醛吸附树脂,采用静态和动态吸附法考察了分子识别特性。Scatchard分析表明,咖啡因印迹酚醛吸附树脂具有特定的高亲和性结合位点,其离解常数和最大吸附量为Kd1=26.8 mg/L,Qmax1=13.7 mg/g,低亲和性结合位点的离解常数和最大吸附量为Kd2=114 mg/L,Qmax2=28.5 mg/g。在动态条件下,浓度为400 mg/L的咖啡因溶液以3BV/h的流速流经树脂床时,在第26BV出现穿透;用1 mol/L的盐酸以1.5 BV/h的流速进行洗脱,在4BV的洗脱率达到97.5%。
关键词:
咖啡因
,
分子印迹
,
酚醛吸附树脂
,
分子识别
常怀春
,
陈凤清
高分子材料科学与工程
采用静态吸附法研究了自制咖啡因印迹酚醛吸附树脂(CIPS)和非印迹酚醛吸附树脂(NIPS)对咖啡因的吸附.结果表明,在一定的温度和浓度范围内CIPS和NIPS对咖啡因的吸附数据符合Freundlich方程,说明吸附为优惠吸附;对吸附数据进行数学处理,求得了咖啡因在CIPS和NIPS上的吸附焓变在-19 kJ/mol～-31 kJ/mol范围,表明咖啡因与酚羟基的作用力为氢键作用,吸附是放热过程;求得的自由能变和熵变为负值,说明吸附过程是自发进行的.
关键词:
分子印迹聚合物
,
酚醛吸附树脂
,
咖啡因
,
吸附
,
热力学
唐根源
,
吴红京
,
吴棱
,
李兆基
,
姚元根
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.012
介绍一种简便的等度反相高效液相色谱分析茶多酚中5种儿茶素和咖啡因的快速方法.样品总的分析时间在0.5 h内.色谱柱为Resolve C18;流动相为水-体积分数为85%的磷酸水溶液-乙腈-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(体积比为859:1:120:20);柱温为43℃;紫外检测波长为280 nm.研究了流动相中改良剂DMF与容量因子的关系.被测组分的含量与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9992～0.999 9);加标回收率在83.33%～104.42%(RSD在0.74%～1.43%).
关键词:
等度高效液相色谱法
,
儿茶素
,
咖啡因
,
茶多酚
周春喜
,
廖杰
,
黎力
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.011
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了咖啡因及其9种类似物在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这10种化合物的迁移时间和分离效果的影响.结果发现,这些因素对上述10种化合物的分离有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率,还改变其出峰顺序,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关.优化后的分离条件:运行缓冲液为20 mmol/L磷酸盐-20 mmol/L SDS(pH 11.0),分离电压为25 kV,分离温度为25 ℃.方法的检出限为0.70 mg/L,线性范围为1.40 mg/L～45.5 mg/L.
关键词:
毛细管电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
咖啡因
,
类似物
扈金萍
,
闫淑莲
,
徐艳霞
,
张锦楠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.012
用反相高效液相色谱同时测定血清中咖啡因、氨苯砜、氯唑沙宗探针药物的质量浓度,以乙腈-磷酸盐缓冲体系(含 0.02 mol/L的磷酸二氢钾和0.02 mol/L的三乙胺,pH 6.5)(体积比为25∶75)为流动相,以安替比林为内标,经C18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)分离,紫外检测器检测,使3种探针药物得到较好的分离,并且在有效血药浓度范围内线性良好.该法简便、快速,能够为临床安全有效的用药提供科学的依据.
关键词:
反相高效液相色谱
,
咖啡因
,
氨苯砜
,
氯唑沙宗
郭宝元
,
夏之宁
,
陈国华
,
阴永光
,
徐红梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.015
以毛细管电泳为手段,采用毛细管区段灌注技术,对麻黄碱、咖啡因和扑热息痛3种药物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用进行了研究.将两个较短的药物区带分别置于一个较长的BSA区段前后,以区段前的药物为标记物,采用峰漂移模型,同时测得麻黄碱、咖啡因和扑热息痛与BSA的结合常数,其值分别为3.38×104 L/mol,4.79×104 L/mol和6.13 ×104 L/mol.结果表明这种方法可作为药物与蛋白相互作用分析的一种改进方法,并且有效地避免了常规峰漂移模型和迎头分析法中采用非涂层毛细管时蛋白质在毛细管壁上的吸附和蛋白质背景吸收的干扰问题.
关键词:
区段灌注技术
,
毛细管电泳
,
麻黄碱
,
咖啡因
,
扑热息痛
,
牛血清白蛋白
姚如心
,
许庆琴
,
杜黎明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.029
建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法.无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离.PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50～2 400,10～500,10～500和10～500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%～101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1～30 μg/L.该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据.
关键词:
大口径毛细管气相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
盐酸苯海拉明
,
盐酸麻黄碱
,
复方氨酚苯海拉明片
张轶华
,
姜建国
,
韩学静
,
张世亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01005
建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法.采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm和210 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL.结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48 μg),平均加标回收率均不低于99.0% ,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量.
关键词:
高效液相色谱
,
双波长检测
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
马来酸氯苯那敏
,
小儿氨酚烷胺颗粒
