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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物

丁博 , 王志元 , 谢建军 , 曾广丰 , 李荀 , 佘志刚 , 陈文锐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱( LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示, QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好( r2﹥0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 , 降血糖 , 降血压 , 降血脂 , 保健食品 , 响应曲面设计

基于正交及响应曲面设计的自燃煤矸石地质聚合物配体优化

周梅 , 王传洲 , 李再文 , 金昌 , 刘谦 , 祖小军

硅酸盐通报

为研究配体对自燃煤矸石-矿渣-粉煤灰地质聚合物活性的影响,以3d、28 d地质聚合物胶砂抗折和抗压强度为目标,首先以配体中激发剂品种、激发剂掺量和水玻璃模数为参数,进行的正交试验,根据正交试验结果确定的显著因素与水平范围,再进行二次响应曲面试验,通过对连续试验点进行优化分析,建立激发剂掺量、水玻璃模数与胶砂强度之间的回归方程,获得配体的最佳配合比.试验结果表明,激发剂品种是影响其活性的最显著因素,激发剂掺量及水玻璃模数对活性影响比较显著,建立的回归方程显著性好.以阜新新邱矿自燃煤矸石为主要原料配制的地质聚合物最佳配体配合比是:水玻璃:氢氧化钾为1∶1、激发剂掺量26.6%(占胶凝材料)、水玻璃模数1.0,此时地质聚合物28 d胶砂抗压强度达到65.13 MPa.

关键词: 自燃煤矸石 , 地质聚合物 , 激发剂 , 正交设计 , 响应曲面设计

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