杨甲甲
,
李云
,
王金成
,
孙晓丽
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
双酚类物质
,
人尿
,
牛血清
,
啤酒
高洁
,
杨偲
,
叶长文
,
李秀娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.021
选用自制杯[6]芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法.采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5% ,加标回收率为86.3% ～109.3% .采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L.迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移.
关键词:
固相微萃取
,
杯芳烃
,
气相色谱法
,
酞酸酯类化合物
,
迁移
,
痕量分析
,
啤酒
李崎
,
周天
,
顾国贤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.018
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的方法.采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件.选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5.该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差小于4%.异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
异构化α-酸
,
啤酒
潘媛媛
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.020
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法.采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测.11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内.将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
糖
,
啤酒
,
麦汁
王宁
,
李永仙
,
郑飞云
,
刘春凤
,
李崎
,
顾国贤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.025
采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法.选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm.在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5～500 μg/L 的范围内线性关系良好(r2=1),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21% ～95.58% ,相对标准偏差小于2% .方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L.该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
黄腐酚
,
啤酒
彭俏容
,
唐涛
,
于淑新
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12030
建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺（ N-nitrosodimethylamine， NDMA），萃取液经 GC-FID 分析，双柱法定性，外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂，啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1，-19℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系（r2=0.9996）；在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94％、83.24％、85.14％，平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06％、3.19％、2.63％。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比，本方法稳定、可靠，且操作简单，有机溶剂消耗量少。
关键词:
冷冻熔炼液-液萃取
,
气相色谱法
,
N-二甲基亚硝胺
,
啤酒
施超欧
,
姚宝龙
,
胡咪
,
陈爱连
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06008
建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法.在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析.在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离.结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为6.168～29.01 μg/L与20.56～66.30 μg/L;线性关系良好(r在0.999 4以上),回收率为89.0％～117.0％,RSD均小于1.0％,该方法与传统的电导检测器检测结果相当.该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定.
关键词:
离子转换色谱
,
紫外检测
,
无机阴离子
,
有机酸
,
啤酒
李梅
,
杨朝霞
,
陈华磊
,
郝俊光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042
应用超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）技术定量检测了啤酒和麦汁中的2，5-二甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮（DMHF）、2（或5）-乙基-5（或2）-甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮（EMHF）和2-乙酰吡咯（2-AP）3种麦香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和0.01％（ v／v）甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间，在正离子模式下，采用多反应监测（ MRM）技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg／L 时，校准曲线的线性良好（R2＞0.999）。方法的加标回收率在74.3％～86.7％之间，相对标准偏差（RSD，n＝6）在4.8％～7.3％之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF，导致啤酒中这两种物质的含量明显高于麦汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒（ IPA），通常含有较高的麦香风味物质。该法样品处理简单，选择性好，且灵敏、准确、重现性好，可用于啤酒生产的过程控制。
关键词:
超高效液相色谱-质谱联用
,
呋喃酮
,
2-乙酰吡咯
,
啤酒
,
麦汁
袁春桃
,
蒋先明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.010
以接枝共聚物壳聚糖-g-丙烯腈作为载体固定化木瓜蛋白酶,考察了pH值、温度、离子强度和给酶量对固定化木瓜蛋白酶活力的影响,研究了固定化酶的性质,如米氏常数、热稳定性和操作半衰期,并与壳聚糖固定化木瓜蛋白酶、溶液酶进行了比较. 所制得的壳聚糖-g-丙烯腈固定化木瓜蛋白酶的最适宜的温度为70 ℃. 70 ℃下9 h后固定化酶的活力仍可保持91%. 实验表明,壳聚糖-g-丙烯腈可以较好地吸附、包结木瓜蛋白酶,固定化酶的酶活力较高,且稳定性得到提高. 用固定化酶处理啤酒,低温冷藏(4 ℃)70 d后,无冷浑浊现象出现,浊度仅为原来的1.05倍,仍可保持啤酒原有的风味和理化性质.
关键词:
壳聚糖
,
接枝共聚物
,
固定化
,
木瓜蛋白酶
,
啤酒
