孙国祥
,
闫娜娜
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图分离量指数
,
黄芩苷
,
柴胡舒肝丸
孙国祥
,
宋文璟
,
林婷
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.018
建立了两种高效、快速的毛细管区带电泳背景电解质(BGE)的优化方法--三角形优化法和四面体优化法.以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱相对指数Fr作为评价毛细管电泳分析系统的且标函数.以雪莲药材水提取液为样品,考察一定浓度的硼砂、硼酸、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液按三角形优化法和四面体优化法构成背景电解质时对样品的分离情况,通过添加有机改性剂和调节pH进行再优化.用三角形法优化出以50 mmol/L硼砂-含3%乙腈的150 mmol/L磷酸二氢钠(体积比为1:1)作为BGE时分离效果最佳,用四面体法优化出以50mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-200 mmol/L硼酸(体积比为1:1:2,用0.1 mol/L氢氧化钠调pH 8.55)作为BGE时分离效果最佳,分别获得28个和25个电泳峰.所建立的方法操作简捷,适用于中药材水提取液或醇提取液的毛细管区带电泳BGE的选择.
关键词:
三角形优化法
,
四面体优化法
,
毛细管区带电泳
,
背景电解质
,
雪莲
,
色谱指纹图谱指数F
,
色谱指纹图谱相对指数Fr
孙国祥
,
宋宇晴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.023
采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱.以50 mmol/L 硼砂-200 mmol/L 硼酸(体积比为1∶1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效分离长度63 cm),运行电压18 kV,紫外检测波长290 nm,以原儿茶醛(protocatechualdehyde,PAH)峰为参照物峰确定8个共有峰,建立了CDDP的毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP).用系统指纹定量法评价CEFP所反映的CDDP质量,依据系统指纹定量法划分10批CDDP的质量级别,仅有1批含量偏低.系统指纹定量法可以对中药及其制剂进行较好的全质量控制,所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,为CDDP的质量控制提供了新的参考.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱(CEFP)
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
原儿茶醛
,
丹酚酸B
,
复方丹参滴丸(CDDP)
