贾金平
,
冯雪
,
方能虎
,
黄加量
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.016
对直接进样、二硫化碳萃取和活性碳纤维固相微萃取(ACF-SPME)分别与气相色谱-质谱联用测定水中的苯系物的方法进行了比较研究。对3种方法的线性、重复性、最小检出限等进行了试验测定。测定结果表明,固相微萃取在灵敏度方面优于其他方法,但在重复性方面还有待提高。利用固相微萃取方法进行了实际废水样的检测及回收率试验,结果令人较为满意。
关键词:
气相色谱-质谱
,
活性碳纤维
,
固相微萃取
,
苯
,
甲苯
,
乙苯
,
二甲苯
,
水
陈军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.021
采用固相微萃取和气-质联用技术(GC-MS)对干洗衣物中氯代烯烃的残留和释放进行了分析测定.干洗过程使用的有害物质包括四氯乙烯(PCE)、三氯乙烯(TCE)及少量的三氯乙烷,这些挥发性有机物已列入许多国家和地区优先控制的污染物指标.该方法参照欧洲生态纺织品标准100对目标化合物的限量控制,以加标的标准贴衬为样品基质,将样品浸渍在含5%(体积分数)甲醇的饱和NaCl溶液中,于(40±1) ℃水浴中超声处理10 min后,再将样液用100 μm PDMS固相微萃取纤维顶空提取,然后进行GC-MS测定.目标化合物在线性范围内(PCE和TCE为0.005 mg/kg～5.000 mg/kg,三氯乙烷为0.012 mg/kg～1.200 mg/kg)满足衣物的干洗剂残留安全评定要求,方法的最小检测量(LOQ)低于0.005 mg/kg,加标回收率为90.6%～108.7%.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
联用技术
,
固相微萃取
,
顶空
,
挥发性有机物
,
织物
,
干洗
王树涛
,
王炎
,
尤宏
,
梁志华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.019
利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头.该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13.8～18.7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290 ℃;使用寿命长,250 ℃解吸条件下可反复使用140次以上.上述4种化合物固相微萃取-气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0.008～0.05 μg/L.采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME-GC分析,4种化合物的回收率为95.5%～104.6%.
关键词:
气相色谱法
,
固相微萃取
,
活性炭
,
涂层
,
氯仿
,
三氯乙烯
,
四氯化碳
,
四氯乙烯
李广庆
,
马国辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00606
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在.由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品.本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望.
关键词:
固相微萃取
,
搅拌棒吸附萃取
,
基质固相分散萃取
,
分子印迹固相萃取
,
免疫亲和固相萃取
,
整体柱固相萃取
,
碳纳米管固相萃取
,
食品分析
袁宁
,
余彬彬
,
张茂升
,
曾景斌
,
陈曦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.023
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法.采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.970 5～0.998 4.10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L.应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量.
关键词:
微波辅助萃取
,
固相微萃取
,
气相色谱
,
残留测定
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
茶叶
高洁
,
杨偲
,
叶长文
,
李秀娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.021
选用自制杯[6]芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法.采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5% ,加标回收率为86.3% ～109.3% .采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L.迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移.
关键词:
固相微萃取
,
杯芳烃
,
气相色谱法
,
酞酸酯类化合物
,
迁移
,
痕量分析
,
啤酒
周昱
,
徐敦明
,
陈达捷
,
张志刚
,
郑向华
,
方恩华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
氟虫腈
,
代谢物
,
残留
,
茶叶
刘百战
,
高芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.019
分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分,用GC/MS技术分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量.在固相微萃取方法中,共鉴定了54种化学成分,占总峰面积的99.98%.主要成分(质量分数)依次为金合欢烯(64.86%)、罗勒烯(29.33%)、芳樟醇(2.74%)、惕各酸顺式叶醇酯(1.34%)和苯甲酸甲酯(0.25%)等.经与动态顶空法的分析结果比较发现,固相微萃取法不仅操作简便,而且具有较高的采样灵敏度,获得的化学成分的信息量多于动态顶空法.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
栀子花
,
头香化合物
,
固相微萃取
,
动态顶空
