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基于固相法浸取煤矸石中有价组分铁、铝、钛

刘成龙 , 夏举佩

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.027

为了探索煤矸石的高效资源化利用,基于固相法和正交实验原理,通过微波辅助和传统加热方式,系统研究了其对煤矸石中铁、铝、钛浸取率的影响.结果表明:两种加热方式均可促使煤矸石中的铁、铝、钛组分达到较高的浸取率.其中,微波辅助加热最佳浸取条件为微波功率800 W、酸矸比1.5(w/w)、微波辐照时间60 min,此时煤矸石中的铁、铝、钛浸出率分别为98.13%、95.07%和76.33%;传统加热最佳浸取条件为加热温度170℃、酸矸比1.4(w/w)、加热时间4h,此时煤矸石中的铁、铝、钛浸出率分别为98.69%、97.43%和92.45%.采用化学分析、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)、能谱仪(Energy dispersive spectroscopy,EDS)等对煤矸石及浸取渣的化学成分、物相组成、微观形貌和微区成分进行了表征分析.

关键词: 煤矸石 , 固相法 , 微波辅助 , 传统加热 , 浸取 , , ,

LED用红色荧光粉NaGdTiO4∶Sm3+的合成与发光性能

武秀兰 , 张晋春 , 朱建锋 , 任强

人工晶体学报

采用高温固相法制备了白光LED用NaGd(1-x)TiO4∶xSm3+系列红色荧光粉,并对样品分别进行了X射线衍射分析和荧光光谱测试.结果表明,样品可以被紫外、近紫外和蓝光有效激发,在409 nm激发下,该荧光粉有三个主要发射峰,位于567 nm、607 nm和652 nm处,分别对应于Sm3+的4G/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2的跃迁发射,其中607 nm处发射最强,呈现红色发光.当Sm3+的掺杂浓度为2.5mol%时,达到最佳的发光效果.因此,这种荧光粉是一种有应用潜力的白光LED红色荧光粉.

关键词: NaGdTiO4∶Sm3+ , 红色荧光粉 , LED , 固相法

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备与表征

熊利芝 , 胡清华 , 梁凯 , 何则强

功能材料

以乙酸锂、硝酸镍、硝酸钴和乙酸锰为原料,通过高温固相法,分别采用一次烧结和二次烧结合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.采用X射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究.结果表明,高温固相法能得到结晶良好的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,但二次烧结提高了材料的I(003)/I(104)值,降低了c/a值,得到的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2具有更完善的层状结构和更优良的电化学性能.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 , 固相法 , 二次烧结

碱熔法与固相法制备4A型粉煤灰沸石的研究

肖敏 , 宫妍 , 胡晓钧 , 刘奇鑫 , 张鹏

硅酸盐通报

以粉煤灰为原料,采用碱熔法与固相法合成4A型沸石.研究了煅烧时间与温度、碱灰比、液固比、陈化时间与晶化时间对沸石产品的阳离子交换性能(CEC)的影响.通过XRD、SEM、TG-DTA等对产品进行表征.结果表明650℃下煅烧1h、碱灰比1.2:1 g·g-1、液固比5:1 g·g-1、陈化12h、90 ℃下晶化6h,碱熔法合成产物为单一晶型4A型沸石;在650℃下煅烧2h、碱灰比0.5:1 g·g-1、液固比2.7:1g·g-、陈化1h、90℃晶化3.5h条件下,固相法产物主要为4A型沸石.碱熔法及固相法粉煤灰沸石CEC值可分别为357.31 mmol/100g和253.86 mmol·100 g-1,达到相应商品沸石的127.93%和90.89%.

关键词: 粉煤灰 , 碱熔法 , 固相法 , 4A沸石 , 阳离子交换容量

Li1.02CoxCryMn2-x-yO4的固相合成及性能表征

任海伦 , 戴永年 , 姚耀春 , 李伟宏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00627

采用固相法合成锂离子正极材料尖晶石相Li1.02CoxCryMn2-x-yO4, 研究元素Co、Cr不同掺杂量对产物的结构、晶胞常数、电化学性能和电池内阻的影响. 分析表明, 掺杂少量的Co、Cr的LiMn2O4依然保持着尖晶石结构; 晶胞常数随掺杂量的增加而减小, 从而使尖晶石的比表面积增大, 有利于提高电池的初始容量; 并有效地抑制了充放电过程中的Jahn-Teller效应和Mn3+的歧化反应. 掺杂Co、Cr后Li1.02MnO4初始容量有所下降, 且随掺杂量增加而减小, 但能明显改善材料的循环性能.

关键词: 固相法 , doping Cr and Co , electrochemical performance , AC impedance

SmCox Fe1-xO3的制备及其电磁特性的研究

张静 , 黄啸谷 , 张其土

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.028

采用固相法制得了SmCoxFe1-x03(x=0,0.2,0.4,0.6)粉体.借助XRD,SEM对不同Co掺杂量的SmCoxFe1-xO3粉体的物相组成和形貌进行了表征.此外,利用网络分析仪测试了不同Co掺杂量下SmCoxFe1-xO3的电磁特性及微波反射损耗性能.测试结果表明:采用固相法在1250℃、保温3h、当Co掺杂量x≤0.4时,可以制得单一相的SmFeO3粉体;颗粒呈现不规则形貌,颗粒尺寸随着掺杂量的增加有所减小,当掺杂量x=0.4时,平均颗粒尺寸约为1 μm;适量掺杂Co元素后,材料的介电损耗有所增强,样品的复介电常数同时也有所改善;当单层SmCo0.4Feo.6O3材料的厚度为2.1mm时,反射损耗在15.8 GHz左右出现约为-21 dB的峰值.

关键词: SmFeO3 , 固相法 , 电磁特性 , 反射损耗

锂离子电池正极材料V6O13的合成与电化学性能

邹正光 , 程浩 , 何金云 , 龙飞 , 颜泽宇 , 刘元春

人工晶体学报

分别采用固相法、水热法和溶剂热法制备了锂离子电池正极材料V6O13.研究了不同方法制备的V6O13的物相、形貌及电化学性能.结果表明:固相法和水热法得到的V6O13纯度较低,但结晶较好;而溶剂热法合成的V6O13物相纯净,样品呈片状结构;水热法和溶剂热法制备的样品均有微量的晶格收缩.电化学性能测试表明,固相法和水热法得到的V6O13首次放电容量较大,但衰减快;溶剂热法制备的V6O13首次放电容量略低,但循环性能优异,经过52次循环,其放电比容量保持在220 mAh/g,没有衰减.

关键词: 固相法 , 水热法 , 溶剂热法 , V6O13 , 放电容量

LiFePO3.92F0.08/C的合成、表征和电化学性能研究

于鹏飞 , 靳云霞 , 李玉珠 , 吴春丹 , 肖顺华

人工晶体学报

通过两步固相法反应制备LiFePO4/C和LiFePO3.92F0.08/C.采用XRD、红外(FHR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)对样品的结构和形貌进行分析.结果表明LiFePO3.92F0.08/C中有F的分布并且仍然保持橄榄石结构,但是具有了更好的倍率性能和循环稳定性能.LiFePO3.92F0.08/C在不同倍率下的首次放电比容量分别为154.9(0.2C)、124.3(1 C)、83.2 mAh/g(10 C).特别是在1C倍率下循环30次后,放电比容量仍达122.1 mAh/g,容量损失仅为2.16%.F-掺杂能够提高材料电子电导率和锂离子扩散系数进而显著改善其电化学性能.

关键词: LiFePO3.92F0.08/C , 固相法 , 电子电导率 , 放电比容量

柠檬酸包覆合成LiFePO4/C工艺的优化

张冬云 , 袁秋华 , 张培新 , 黄小倩 , 许启明 , 任祥忠 , 刘剑洪

功能材料

以柠檬酸为碳源,采用机械液相球磨与高温固相烧结相结合制备了LiFePO4/C复合材料,考察了烧结温度、烧结时间、柠檬酸用量、球磨时间等工艺条件对LiFePO4/C材料性能的影响.采用XRD、SEM和恒电流充放电等手段对该材料进行结构表征和电化学性能测试.结果表明,合成LiFePO4/C复合正极材料的适宜工艺为,球磨时间10h,烧结温度600℃,烧结时间18h,柠檬酸用量10%,气体流量0.6L/min.在优化工艺条件下制备的LiFePO4/C复合正极材料首次放电容量可达到146.2mAh/g.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , LiFePO4 , 固相法 , 碳包覆

固相法低温合成ZnO-Li2O-B2O3-SiO2系低介陶瓷材料

王少洪 , 周和平

稀有金属材料与工程

采用传统的固相法,制备出1种ZnO-Li2O-B2O3-SiO2系陶瓷材料.该体系陶瓷材料可在1100℃空气气氛中烧结.烧结体的介电常数低于4,介电损耗为1.3×10-3.该烧结体中的晶相主要为圆球状和长柱状的Zn2SiO4,以及块状的SiO2.该材料适用于超高频多层片式电感领域.

关键词: 固相法 , 低温烧结 , 低介电常数和损耗 , 片式电感

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