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迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法同时测定痕量锰、铁、铜和锌

侯晋 , 陈国松 , 王镇浦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.03.007

在pH9.5时,Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子均与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应,生成稳定的三元胶束络合物,其λmax分别为566,560,562和559nm,表明吸收光谱严重重叠;在相应λmax处,其表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,7.32×104,1.02×105和1.04×105。用迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法,不经分离,同时测定了模拟样、粮谷和土壤试样中的痕量锰、铁、铜和锌。详细研究了该算法的最佳计算条件。虽然体系的加和性较差,但由于该算法的优良性能,故仍然取得了满意结果。

关键词: , , , , 分光光度法 , 迭代目标转换因子分析算法 , 粮食 , 土壤

三峡库区栽培重楼中重金属元素的含量与评价

周浓 , 张杰 , 郭冬琴 , 丁博 , 杨丝丝 , 黄均

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015020602

采集了三峡库区不同产地重楼药材种植基地的根际土壤及其药材,研究了土壤中重金属镉( Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)和铅(Pb)的含量及其在药材中重金属残留量状况,对照相应标准,分析评价各类土壤和重楼药材中重金属含量的污染现状和富集系数.结果表明,不同产地重楼栽培土壤重金属残留量差异显著, Cd、Hg、As、Cu、Pb的平均含量为0.19、0.07、0.07、25.70、59.34 mg·kg-1,Hg、As、Cu、Pb含量均未超过国家二级土壤环境质量标准,但城口县栽培基地Cd含量超过国家二级土壤环境质量标准.不同产地重楼药材中重金属残留量差异较大,Cd、Hg、As含量均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的限量标准,渝北区和城口县岚天乡重楼药材中Cu、Pb含量高于国家限量标准.同时,不同产地重楼对土壤重金属的累积能力存在明显差异,部分产地重楼对Hg、Cu的富集系数>1,但均显著低于超富集植物的临界含量标准(1000 mg·kg-1).对不同产地重楼栽培土壤重金属含量进行风险评估及分级发现,除城口县栽培土壤主要受到重金属Cd的污染,达到轻污染或警戒级外,其余栽培均为安全级.

关键词: 三峡库区 , 重楼 , 土壤 , 重金属 , 残留量 , 富集特性 , 污染现状

复杂基体中痕量多环芳烃分析测定方法的研究进展

董新艳 , 杨亦文 , 任其龙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.007

介绍了环境样品(水和土壤)以及植物油中痕量多环芳烃的分析检测方法.对样品的预处理过程和分析方法做了评价.采用一些新的预处理方法(包括液相色谱法、固相萃取法、超临界二氧化碳萃取法),并结合色谱-质谱在线联用分析检测方法能够获得比较理想的分析结果.引用文献52篇.

关键词: 多环芳烃 , 痕量分析 , 植物油 , , 土壤 , 高效液相色谱 , 气相色谱

气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

秦曙 , 乔雄梧 , 王霞 , 赵丽娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01162

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量.采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证:添加水平为0.06~3.0 mg/kg 时,平均回收率为72%~110% ,相对标准偏差为0.8% ~22.0% ,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01~0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02~0.2 mg/kg(S/N=10).该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测.

关键词: 气相色谱 , 二硫代氨基甲酸盐农药 , 残留 , 蔬菜 , 水果 , 植物 , 土壤

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定

杜兵 , 刘爱民 , 黄业茹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.

关键词: 同位素稀释法 , 高分辨气相色谱 , 高分辨质谱 , 二恶英类化合物 , 等价毒性当量 , 不确定度 , 土壤

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留

李福琴 , 石丽红 , 王飞 , 孙财远 , 康頔 , 张钰萍 , 陈泠竹 , 胡德禹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01031

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的分析方法.样品经甲醇或乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,用液相色谱分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,以基质匹配标准溶液进行外标法定量.吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵的定量限(LOQ,S/N=10)分别为5.8~7.0 μg/kg、9.3~14.1 μg/kg和2.1~2.6 μg/kg.样品的加标回收率为75.48%~109.18%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~5.11%(n=5).该法快速简便,定量准确,用基质配制标准溶液能够有效、准确地校正LC-MS/MS测定吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵残留的基质效应,满足土壤、橘皮、橘肉和柑橘全果实际样品的检测需求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 吡唑醚菌酯 , 甲基硫菌灵 , 多菌灵 , 土壤 , 柑橘

不同栖息环境下麋鹿活动对土壤理化特性的影响

朱明淏 , 刘艳菊 , 张婷婷 , 程志斌 , 杨峥

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015070803

本研究旨在通过实验分析对比有无麋鹿活动情况下,几个典型的麋鹿栖息地的含水量、有机质、pH、电导率、烘干全盐量、水解氮、有效磷、速效钾,探讨麋鹿日常生活对土壤理化性质的影响.结果发现,在有限的圈养和半散放状态下,麋鹿活动常可降低土壤含水量,提高有机质含量;提高pH值含量,利于缓解酸性土壤酸化程度,但可加剧已碱化土壤的盐碱化程度;提高电导率、烘干全盐含量和土壤盐渍化程度;麋鹿活动还使水解性氮、有效磷和速效钾含量升高,使土壤中的植物可利用的营养元素含量增加.在自然资源丰富、容纳能力强的野放和半野放环境状态下,麋鹿集群活动反而会降低土壤有机质含量,另外,低密度的野生种群活动较高密度种群可有效减缓土壤盐渍化进程.

关键词: 麋鹿 , 土壤 , 理化特性 , 有机质 , pH , 电导率 , 盐渍化

PBS/PHB聚酯材料的生物降解性

张敏 , 黄继涛 , 崔春娜 , 宋洁 , 邱建辉

高分子材料科学与工程

将不同比例的聚丁二酸丁二醇酯/聚羟基丁酸酯(PBs/PHB)共混物分别放入陕西当地的土壤培养液和熟化过的堆肥培养液中进行微生物兹化反应,以研究它们的降解性,并通过Tg、X射线衍射(WKXD)、扫描电镜(SEM)对共混物的热稳定性、结晶度、表面形态进行了研究.结果表明,共混物在堆肥培养液中降解60d后的质量损失率达到62%,比纯PBS快,且随着PHB含量的增加,降解速度随之加快;共混物在土壤培养液中的降解趋势相同;对降解前后膜的表面形态观察发现,在土壤培养液中膜降解后有较明显的微生物侵蚀痕迹,在堆肥培养液中则出现了较大的孔洞.

关键词: 脂肪族聚酯 , 堆肥 , 土壤 , 共混 , 生物降解性

酶催化荧光猝灭法测定土壤中痕量硒

任凯 , 田丰收 , 聂芳 , 陈亚红

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.015

在牛血红蛋白催化作用下,H2O2能够氧化L酪氨酸产生荧光,而硒对该荧光体系具有较强的猝灭作用.据此,建立了一种酶催化荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.实验从pH值、L酪氨酸溶液浓度、H2O2浓度,牛血红蛋白溶液浓度和反应时间等方面进行了探讨.在pH9.8的NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液中,当L酪氨酸、H2O2和血红蛋白的浓度分别为7.5×10-5 mol/L、1.0×10-4 mol/L和2.0×10-7 mol/L时,测定硒的线性范围为0.3~50μg/mL,方法的检出限为0.05 μg/mL.方法应用于富硒花生土壤中痕量硒的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值基本一致,相对标准偏差为4.6%~4.9%.

关键词: , 牛血红蛋白 , 酶催化 , 荧光猝灭法 , 土壤

聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水树脂吸水保水性能研究

刘玉贵 , 张瑾 , 朱忠其 , 刘强 , 柳清菊

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.13.005

高吸水树脂具有良好的吸水性、保水性及耐盐性,受到广泛的关注及应用.研究了不同阴、阳离子强度、pH值及不同质地的土壤对聚(丙烯酸-丙烯酰胺)(PAA-AM)树脂的吸水保水性能的影响.结果表明,对于不同价态的阴、阳离子盐溶液,其对树脂吸液性能影响的大小顺序为三价>二价>一价;树脂在酸碱性环境中的最佳使用条件为pH值=6~8;在不同泥沙比的土壤中施加PAA-AM树脂,能显著改善土壤的蓄水保水能力及土壤团粒结构,其中施加PAA-AM树脂的沙土蓄水保水能力优于经同样处理的其它土壤,故PAA-AM树脂更适合施用于沙性土质土壤中.

关键词: 高吸水树脂 , pH值 , 土壤 , 离子强度 , 丙烯酸

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