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X射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离过程中钬铒铥镱

梁元 , 沈学静 , 易启辉 , 刘明博 , 屈华阳 , 胡学强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009805

我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法.实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法.将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应.样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , , , , , 基本参数法 , 在线分析 , 稀土冶炼分离

核磁共振对高分子材料结构的在线分析

任晓红 , 王靖岱 , 阳永荣 ,

高分子材料科学与工程

传统NMR技术需将被检测物体置于高频超导磁铁中心,其应用范围受到了很大限制.近年来出现了一种新型便携式核磁共振通用表面探测仪(NMR-MOUSE),它可以放置于被检测物表面进行在线分析,灵敏地检测出材料的变化,可在相关领域用于评估材料性能,并预测材料的使用寿命.文中主要介绍NMR-MOUSE的基本原理,并着重讨论其在非均相橡胶和塑料高分子聚合物表征领域中的应用情况.

关键词: 便携式核磁仪 , 材料性能 , 在线分析 , 质量监控

轻稀土萃取分离中稀土总量和分量的同时在线测定

王强 , 吴文琪 , 张志刚 , 赵增祺 , 尹刚 , 冯德 , 武国琴 , 黄桂文

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.009

用放射性同位素源Am-241激发萃取分离过程的轻稀土样品La、Ce、Pr和Nd,样品经放射源激发后产生特征KX-射线和康普顿散射线,由固体探测器接收,多道能谱仪分析和处理特征KX-射线和康普顿散射线,确定总稀土浓度和各稀土元素含量,实现轻稀土分量和总量的在线同时测定.

关键词: 在线分析 , 多道能谱仪 , 轻稀土 , 萃取

氰离子浓度在线分析技术研究

徐宁 , 王德煜 , 李传伟 , 王夕亭 , 宋广君 , 陆博

黄金 doi:10.11792/hj20140819

氰离子( CN -)浓度是氰化浸金生产工艺的关键参数。针对氰化浸金工艺中氰离子浓度在线分析技术进行了研究,包括检测原理、分析装置的设计、滴定分析算法、取样技术等,成功研发了基于电位滴定原理的氰离子浓度在线分析仪,并进行了工业试验。试验结果表明,该仪器完全满足了氰化浸金生产中氰离子浓度在线分析的需要,为优化浸出条件提供了数据基础。

关键词: 氰化浸金 , 氰离子浓度 , 在线分析 , 矿浆过滤取样 , 电位滴定

用数学解析法校正热导法测氢时共存气体的干扰

沈学静 , 王海舟

钢铁研究学报

用热导法在线测定工艺气体中的氢含量,灵敏度高、简便廉价,但容易受到共存组分的影响,尤其是共存组分含量较高且变化较大时,其干扰更加严重.本研究采用数学解析法对CO和CO2两种气体的干扰作用进行了校正, 在不延长分析时间的情况下,提高了测氢的精度.模拟实验结果表明:对于氢的体积分数为0~20 %且含有大量CO(0~90 %)、CO2(0~50 %)和N2(平衡气)的混合气体,校正后的测量值的绝对误差在±0.5 %之间;校正过程的耗时与系统响应时间相比完全可以忽略.

关键词: 热导法 , 数学解析法 , 在线分析 , 干扰校正

能谱解析法稀土萃取过程在线分析的研究

吴文琪 , 王强 , 赵增祺 , 许延辉 , 武国琴

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.01.001

应用能量色散X荧光分析原理,采用高分辨半导体探测器和微机多道能谱仪直接获取萃取过程中由放射源激发的稀土元素K系X荧光能谱,用能谱解析方法在线分析萃取过程15个稀土元素的含量.该分析系统具有较宽的分析范围和较小的分析误差,能够较好地满足萃取过程在线分析的要求.

关键词: 133 Ba源 , 高纯锗探测器 , 能谱解析法 , 稀土元素 , 在线分析

洁净钢氧化夹杂分析方法评述

陈名浩 , 沈汝美

钢铁

概述了钢中氧化夹杂来源和可测信息,当前各种夹杂分析方法的要点和适用场合,探讨了新测试技术在洁净钢质量表征及配合精炼工艺开展临线快速分析的应用前景.

关键词: 洁净钢 , 氧化物夹杂 , 在线分析 , 临线分析

在线分析脱丙烷塔顶中气体组分的气相色谱柱系统研究

蔡华 , 刘漓江 , 严健 , 路鑫 , 叶芬 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.010

根据生产要求,对裂解装置中高压和低压脱丙烷塔顶中工艺气的气相色谱在线监控柱切换流程进行了研究.通过3个进样器的二次异步进样,结合前吹、反吹等技术,应用7根柱子,成功地在6 min内实现了对C2'S、丙烷、丙烯、丙炔、丙二烯及C4'S 的在线分离分析.现场应用表明,研制的柱切换系统满足工艺监控要求.

关键词: 气相色谱法 , 多维色谱法 , 在线分析 , 过程控制 , 柱切换

在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统研究

路鑫 , 吴浩 , 许国旺 , 管爱民 , 赵欣捷 , 宋怡静 , 张桐枫 , 刘斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.002

根据30万t乙烯工程"橡胶”装置中生产工艺控制的实际需要,研究了在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统.使用自制的7μm特厚膜甲基硅氧烷大孔径弹性石英毛细管柱,通过试验不同条件下色谱柱的分离特性及研究组分在柱内的运动轨迹,给出了总的柱切换时间程序.在上述基础上,完成了正己烷、环己烷中10-6(体积分数)级的四氢呋喃分析.现场应用一年多的实践表明,所研制的柱系统从分析时间、运行稳定性、定量准确性(相对标准偏差小于5%)等方面均满足工艺控制的要求.

关键词: 气相色谱法 , 多维色谱法 , 在线分析 , 过程控制 , 柱切换

弱阳离子交换整体柱的制备及其对人血浆中硝苯地平的在线分析

杨欣茹 , 杨更亮 , 朱涛 , 封晓娟 , 杨冠群

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.013

以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了弱阳离子交换整体柱.该柱能去除血浆中的内源性物质,对生物样品中的药物有富集作用.将其作为固相萃取柱与C18色谱柱联用,在线分析了人血浆中的硝苯地平.流动相为甲醇-水(体积比为70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果表明,硝苯地平在5.0~75.0 μg/L 范围内线性关系良好(r=0.9993),方法的回收率为90.0% ~99.0% ,日内、日间相对标准偏差均小于5.0% .该方法精密度高,重现性良好,避免了繁琐的样品预处理过程,且弱离子整体柱可多次重复使用,为检测血浆中的痕量药物提供了一种快速、经济、有效的新方法.

关键词: 离子交换整体柱 , 在线分析 , 硝苯地平 , 血浆

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