李光俐
,
徐光
,
何姣
,
刘伟
,
王应进
,
方海燕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.011
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004％～0.05％;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005％～0.05％;Ir为0.001％～0.05％;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9％～8.3％和85.3％～116.7％.此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420 - 2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005) Grade 99.95的要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
多元光谱拟合(MSF)
,
钯
,
杂质元素
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
刘伟
,
王应进
,
贺胜男
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.011
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti.对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%～0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ru为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%～8.1%和85.1%～118.5%.方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析.
关键词:
分析化学
,
多元光谱拟合(MSF)
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铂
,
杂质元素
刘林
,
王维
,
龚厚亮
,
刘元清
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009765
使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法.重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min.通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰.方法的检出限为0.15 mg/kg.按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1％;按照实验方法和标准方法GB/T11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合.
关键词:
汽油
,
硫
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
积碳
,
多元光谱拟合(MSF)
邹智敏
,
郭宏杰
,
马洪波
,
姜春海
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009784
样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327.393 nm作为分析线,选用多元光谱拟合(MSF)校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铌镍基高温合金中铜的方法.结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使ICP-AES测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正铌对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0.001 5％～0.025％范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数R2=1.000 0;方法检出限为0.000 2％.按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1％,测定值与认定值相符.
关键词:
铜
,
含铌镍基高温合金
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
多元光谱拟合(MSF)
