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气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物

贾存勤 , 李阳春 , 屠鹏飞 , 张洪全

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.019

建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法.以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器.上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%~107.9%,相对标准偏差为1.3%~4.4%,最低检测限为0.007~0.03 mg/L.本方法具有灵敏、准确、快速等特点.对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产.

关键词: 气相色谱法 , , 甲苯 , 二乙苯 , , 癸烷 , 有机残留物 , 大孔吸附树脂

丹参酚酸B生产中去除胶体类杂质的工艺方法

杨帆 , 何克江 , 刘珂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.027

胶体类杂质的去除是丹参酚酸B(salvianolic acid B, SB)纯化工艺的难点之一.实验中基于前沿色谱与置换色谱相结合的原则,改良常规大孔吸附树脂柱的操作方法,将树脂按一定的比例装入大小两支柱.小柱与大柱串联,上样至胶体类杂质在小柱上达到吸附饱和,用50%甲醇单独洗脱大柱上的SB部分,利用树脂吸附色谱法实现了SB与胶体类杂质的分离.结果表明,经过去胶体类杂质处理后,SB的加权平均纯度由59.6%提高到64.5% ,收率由69.75%提高到80.0% ,并且SB的洗脱条件降低.本工艺方法适合于规模化工业生产.

关键词: 丹酚酸B , 胶体类杂质 , 大孔吸附树脂 , 纯化

吸附树脂对山梨酸的吸附作用及其热力学性质

罗刚 , 张全兴 , 李爱民 , 刘福强 , 邵莉 , 陈金龙

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.12.004

通过静态吸附实验,研究了NDA-150等3种大孔吸附树脂对水溶液中山梨酸的吸附行为及其热力学性质. 结果表明,山梨酸在3种树脂上的吸附等温线均符合Freundlich等温吸附方程,且都表现为优惠吸附. 在研究的浓度范围内,NDA-150的吸附能力约为CHA-111的1.4~2.4倍和XAD-4的2.1~4.0倍,树脂表面极性和微孔结构在吸附过程中起决定作用. 吸附焓变ΔH<0且绝对值均小于42 kJ/mol,表明它们都属于放热的物理吸附过程. 吸附自由能变ΔG表明,NDA-150具有更为优越的微孔结构. 吸附熵变ΔS<0说明吸附质分子在吸附树脂表面上的运动相比溶液中受到更大的限制.

关键词: 大孔吸附树脂 , 山梨酸 , 吸附作用 , 热力学性质

大孔吸附树脂纯化石蒜中石蒜碱

李霞 , 熊远福 , 文祝友 , 蒋利华 , 祝红福

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.017

比较了9种大孔吸附树脂对石蒜碱的吸附率和解吸率,确定了HPD300为优选吸附树脂,研究了该树脂纯化石蒜碱的条件及参数. 室温下,9 BV 1.22 g/L的石蒜碱上样液以2 BV/h过柱,4 BV水以2 BV/h洗涤后用8 BV 70%乙醇以2 BV/h洗脱,石蒜碱的纯度由9.93%提高至23.07%.

关键词: 石蒜 , 石蒜碱 , 大孔吸附树脂 , 纯化

AB-8大孔吸附树脂固定化过氧化氢酶的研究

谢雪凤 , 张朝晖 , 陈培策

材料导报

利用AB-8大孔吸附树脂作为载体、戊二醛为交联剂时过氧化氢酶进行了固定化,研究了其最优固定化条件及稳定性.结果表明,最佳固定化条件为:吸附温度35℃,pH值7.0,吸附时间6h,加酶量每克载体970U,戊二醛体积分数0.2%,交联时间2h.固定化过氧化氢酶的最高酶活收率达到45.2%.固定化酶的热稳定性、酸碱稳定性都较游离酶有了一定的提高,重复使用10次,酶活仍能稳定保持在初始酶活的60%以上,具有良好的操作稳定性.

关键词: 固定化 , 大孔吸附树脂 , 过氧化氢酶

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