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大孔氧化铝载体上制备MCM-48膜的研究

巫树锋 , 鲁金明 , 杨建华 , 周志华 , 王金渠

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.01.003

在大孔氧化铝载体上原位制备具有三维孔道的MCM-48中孔膜,并研究了合成溶胶pH值的变化和膜的形成过程.采用XRD,SEM,气体渗透测试等手段对膜材料的表面形貌,结构和气体渗透性能进行表征,并初步探讨了在大孔载体上成膜的机理.结果表明:载体的大孔、膜的合成次数等因素对形成较为完整的中孔膜影响较大.由于载体孔径较大,担载膜层内部应力随着合成次数的增加也逐渐累积.三次合成的膜有较好的形貌结构和渗透性能,而多于三次的合成膜体开始出现裂纹,致使不能更深的提高膜渗透性能;同时在碱性合成溶胶的影响下,在膜组装的界面处,除了存在无机前躯体与模板剂的自组装过程,同时也存在原膜层的部分解聚,因而,虽然膜的致密性随合成次数的增加而增大,而膜厚度却增加很少.

关键词: MCM-48膜 , 合成次数 , 自组装 , 大孔载体

二次生长法在大孔管状载体上制备[Co(Im)2]∞膜

谢忠 , 王金渠 , 杨建华 , 殷慧敏 , 殷德宏 , 鲁金明 , 张艳

膜科学与技术

以水为溶剂在室温条件下制备出大小为500 nm的[Co(Im)2]∞晶体,粒径分布比较均匀,适宜作为成膜的晶种.利用二次生长法在大孔管状α-Al2O3载体上制备致密连续的[Co(Im)2]∞膜,并考察了成膜时间、合成液浓度对成膜的影响.采用SEM,XRD和单组分气体测试对膜的形貌和气体分离性能进行表征.通过SEM显示[Co(Im)2]∞膜无缺陷,膜层厚度约为9 μm.由单组分气体渗透测试可知,室温条件下H2的渗透通量达到1.1×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2,H2/N2和H2/CH4的理想分离系数分别7.8,9.1和7.9,超过努森扩散系数.

关键词: 二次生长法 , 金属有机骨架膜 , MOFs , 大孔载体 , 气体分离

变温喷涂涂晶法在大孔载体上合成NaA沸石膜

许静 , 李华征 , 杨建华 , 王金渠 , 孟祥娣 , 许波 , 殷德宏 , 鲁金明 , 张艳

膜科学与技术

选用两步变温喷涂晶种法在大孔α-Al2O3管状载体上合成高性能的NaA沸石膜.首先,在448 K下喷涂大晶种(2μm),对载体表面的大孔进行初步修饰;然后在此基础上在353K喷涂小晶种(0.4μm),从而形成一层薄而致密的晶种层;最后在353 K水热合成NaA沸石膜.采用SEM和XRD等表征手段对制备的NaA沸石膜进行表征,并进行渗透汽化测试.测试表明:在348K下分离90%乙醇/10%水溶液,通量达到2.71 kg/(m2·h),分离因数>2 000.

关键词: 喷涂晶种法 , NaA沸石膜 , 大孔载体 , 渗透汽化 , 有机物脱水

蒸汽相转化涂晶法SAPO-34分子筛膜的制备及表征

周亮 , 杨建华 , 王金渠 , 鲁金明 , 张艳 , 殷德宏

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140487

采用一种新型涂晶方法即蒸汽相转化涂晶法,在廉价大孔α-Al2O3载体上水热合成制备高质量的 SAPO-34分子筛膜。该方法能够有效修复α-Al2O3载体的大孔缺陷,通过制备平整均匀的晶种层,最终得到了连续并且无明显“针孔”缺陷的SAPO-34膜。实验考察了浆料中添加尺寸分别为2μm、1μm、500 nm及100 nm的晶种对形成晶种层及分子筛膜的影响,并将制备的分子筛膜用于渗透汽化异丙醇脱水实验。在75℃下对90wt%的异丙醇/水混合物具有优良的分离性能,其通量和分离系数分别为1.396 kg/(m2·h)和973。

关键词: SAPO-34膜 , 大孔载体 , 蒸汽相转化涂晶 , 渗透汽化

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