王和兴
,
黎源倩
,
雍莉
,
谷素英
,
杨小琪
,
李磊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.019
建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测.对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好.方法的定量限(S/N=10)为0.01～0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求.大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%～116.1%和76.6%～110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～12.2%.所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
除草剂残留
,
磺酰脲类除草剂
,
二苯醚类除草剂
,
大豆
,
大米
张悦
,
杨合
,
薛向欣
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.04.024
以含钛高炉渣为原料,采用加热法制备肥料,以提高其溶解性能,使其中的营养元素转化为易被植物吸收利用的形式,并通过盆栽实验研究了肥料对大豆生长状况、性状、产量和营养成分的影响.结果表明,炉渣中Mg,Ti,Fe的溶出率分别为88%,84%和75%,该肥料可以使大豆的株高、节数、主根长、叶干重和叶绿素含量明显增加;使大豆的单株枇荚数和荚皮重/粒重明显减少,单株荚数、单株荚重、单株粒数和单株粒重显著增加,对百粒重、蛋白质和淀粉含量影响不大.说明该肥料对大豆植株和根系的生长均有促进作用,对大豆有增产作用且增产作用是通过增加单株荚数、单株荚重和单株粒数来实现的.
关键词:
含钛高炉渣
,
肥料
,
大豆
,
产量
周青
,
黄晓华
,
张剑华
,
曹玉华
中国稀土学报
大豆幼苗在高剂量Pb胁迫下,生理生化特性发生明显改变,其中MDA、质膜透性、CAT和POD活性急剧上升.叶面喷布30 mg.L-1 La-Gly 1次,可缓解Pb对大豆幼苗的伤害.这同La-Gly降低植株体内Pb含量,增强光合作用与NR活性,降低MDA含量与质膜透性,维持保护膜(CTA、POD)活性等多重作用相关.
关键词:
稀土
,
镧-甘氨酸
,
大豆
,
铅
,
生理生化特性
逯忠斌
,
王岩
,
于萍
,
刘伊玲
,
徐威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.014
采用Zorbax SIL色谱柱、以二氯甲烷-甲醇为流动相的高效液相色谱法,测定了速收除草剂在大豆田土壤和大豆上的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法.速收在土壤、青豆和大豆籽粒的添加回收率分别为84.82%～85.63 %,88.79%～94.00%和93.70%～94.48%.速收在土壤中的半衰期(t1/2) 为10.0～10.5 d,降解速度较慢,但在收获期的土壤、青豆(用药后80～85 d)和大豆籽粒中均未检出,说明其残留污染性很小,可以在大豆田安全使用.
关键词:
高效液相色谱法
,
速收
,
大豆
,
残留动态
祁彦
,
占春瑞
,
张新忠
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.016
首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法.样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量.对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1～10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9997;在0.05～2.00 mg/kg范围内,平均加标回收率为69.8%～100.7% ,相对标准偏差为1.89% ～10.43% ,方法的最低检出限为20 μg/kg(S/N=3).该方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要.
关键词:
高效液相色谱法
,
多残留分析
,
除草剂
,
磺酰脲类
,
大豆
乞永艳
,
MOCO Sofia
,
BOEREN Sjef
,
de VOS C H Ric
,
BOVY Arnaud
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.005
Glycinol是大豆中主要的植物抗毒素和植物雌激素glyceollins的直接前体,是研究大豆中异戊烯转移酶必需的重要底物.该研究以新鲜大豆为原料,采用硝酸银诱导大豆子叶使glycinol 在其中累积,再用甲醇提取,经制备高效液相色谱分离获得单一成分;经液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱及紫外光谱鉴定,并与标准品对照,确定所获得的单一成分为glycinol.采用该分离方法可从390 g鲜重的大豆中分离得到100 mg高纯度的glycinol.该研究提供了一种分离纯化和较大量制备glycinol 的方法.
关键词:
硝酸银
,
制备高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间串联质谱
,
glycinol
,
大豆
杨学东
,
邓志成
,
王晶
,
丁明玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.010
利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷.在Nova-Pak HR C18色谱柱(100 mm×25 mm i.d.,6 μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20 mL/min,采用等度洗脱方式,制备了3种大豆异黄酮糖苷,经质谱分析,确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷.高效液相色谱分析表明,所制备的3种化合物的纯度均达到了99%以上.
关键词:
制备高效液相色谱法
,
大豆异黄酮
,
葡萄糖苷
,
大豆
LI Jianzhong
,
李建中
,
储晓刚
,
蔡会霞
,
安娟
,
杨强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.011
建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法.样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%;12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求.对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用.该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
酰胺类除草剂
,
残留检测
,
大豆
储晓刚
,
雍炜
,
凌云
,
姚惠源
,
ZWEIGENBAUM Jerry
,
方晏燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.025
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法.在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6.所有除草剂和杀虫剂在0.03～1.00 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99).除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%～120%,在大豆基质中的检测限为0.003～0.026 mg/kg.该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确.
关键词:
高效液相色谱-飞行时间质谱法
,
除草剂残留
,
杀虫剂残留
,
筛查
,
大豆
