严丽娟
,
吴敏
,
张志刚
,
周昱
,
林立毅
,
方恩华
,
徐敦明
,
陈鹭平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.023
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法.样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1:1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测.结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系.原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N＞10)为0.05 mg/kg.
关键词:
亲水作用色谱-电喷雾串联质谱
,
三聚氰胺
,
原料奶
,
奶制品
马乔
,
胡西洲
,
黄晋萃
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.027
在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱-2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质.优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性.通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集.在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法.奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg 和0.3 mg/kg ,在0.5～80 mg/kg 的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5% .结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测.
关键词:
强阳离子交换
,
2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸
,
聚合物整体柱
,
三聚氰胺
,
奶制品
李新燕
,
王彦
,
谷雪
,
陈妍
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00231
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性.以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件.当流动相中乙腈与10 mmol/L 磷酸盐缓冲液的体积比为80:20,pH为3.0,电压为 3 kV,检测波长为215 nm时,三聚氰胺能获得很好的分离.方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05 mg/L.该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定.
关键词:
亲水作用毛细管整体柱
,
制备
,
加压毛细管电色谱
,
三聚氰胺
,
奶制品
