祝伟霞
,
刘亚风
,
袁萍
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01031
建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法.采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱.分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测39种激素.正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸,色谱柱为普通硅胶基质的C18柱;负离子模式下的流动相为乙腈-0.1%氨水,色谱柱为能耐受宽pH范围的超高效C18柱.在该优化条件下,39种激素定量限(S/N≥10)为0.02～5 μg/kg,方法回收率为59.5%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～16.3%.经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
冷冻除脂
,
激素
,
婴幼儿奶粉
王丽娜
,
黄峻榕
,
张立
,
冯峰
,
凌云
,
储晓刚
,
李宏梁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10007
建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法 样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm)分离.以甲醇-甲基叔丁基醚(70∶30,v/v)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm.方法在20～ 500μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20μg/L.添加量在50、250、2 000 μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9％ ～104.4％.本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
叶黄素
,
婴幼儿奶粉
