李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
叶明立
,
潘广文
,
胡忠阳
,
汪琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00898
建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法.分离柱为IonPac AS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进样量为25 μL.在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50 mg/L 时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02 mg/L,回收率为92.5%～104.0% .该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
离子色谱法
,
核苷酸
,
婴幼儿配方奶粉
严丽娟
,
李文斌
,
洪煜琛
,
吴敏
,
徐敦明
,
林立毅
,
顾春燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10036
建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法.样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D2和维生素D3进行检测,内标法定量.结果表明维生素D2和维生素D3在5~5000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg.在5、10和100 μg/kg添加水平下,维生素D2和维生素D3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%.该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定.
关键词:
液相色谱-大气压化学电离串联质谱
,
维生素D
,
婴幼儿配方奶粉
