宋月芹
,
刘锋
,
康承琳
,
冯延龙
,
周晓龙
,
董任遥
,
徐龙伢
催化学报
制备了一系列不同条件下碱处理的ZSM-5样品,以调控其酸性和孔道结构. 考察了酸性和孔道结构对Pt/ZSM-5的异构化性能的影响. 样品的晶相、酸性及结构分别通过X射线衍射、 NH3程序升温脱附及N2吸附-脱附表征. 结果表明,缓和的碱处理导致ZSM-5上强酸中心减少,催化剂异构化活性下降; 而苛刻条件下的碱处理使得ZSM-5上强酸中心增加、大量中孔产生及催化剂异构化活性明显提高. 催化剂的异构化活性取决于分子筛上强酸中心的量,与孔道结构无关; 而异构体的分布不仅与孔道结构有关,而且与正己烷转化率密切相关,与分子筛的酸性无关.
关键词:
铂
,
ZSM-5
,
碱处理
,
酸性
,
孔道结构
,
正己烷
,
异构化
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.021
为了探讨化学成份对VPO体系孔道结构化合物结构稳定性的影响,根据酸碱平衡原理进行了合成实验设计;利用V2O5、H3PO4、H3BO3等简单的无机前驱物、乙二胺作结构导向剂,水热法合成了孔道结构钒硼磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3)2(H3NCH2CH2NH2)[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(H(P,B)O4)4((P,B)O4)4(H2O)2]·3H2O(简称V9(P,B)8-en).典型的反应起始物摩尔比为n(V2O5):n(H3BO3):n(H3PO4):n(en):n(H2O)=0.89:3.50:3.50:3.60:265(pH值为6.5),在175℃、自生压力条件下恒温晶化6.5d(最终pH值为5.9).通过电子探针、粉末X射线衍射、红外吸收光谱、原子占位度修正等方法,对产物的化学成份、物相及其结构等进行了实验研究.证实V9(P,B)8-en为V9P8-en的类质同象化合物,不同晶粒中B与P的含量有差别,B与P之比为O.1:7.9～2.54:5.46(原子比),但恒有V:(P+B)≈9:8.表明通过合理设计和控制合成条件,可在保持V9P8-en基本结构不变的前提下通过同晶取代引入新的化学成份,并由此探讨成份与结构稳定性的关系.
关键词:
VPO体系
,
孔道结构
,
水热合成
,
分子自组装
,
类质同象
,
钒硼磷酸盐
,
结构稳定性
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.02.017
利用五氧化二钒、磷酸作前驱物,乙二胺作模板,水热法合成了新型孔道结构磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4].借助红外光谱(FT-IR)、热分析(TG-DTA)、粉晶X 射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)等手段,对该化合物晶体在受热条件下的孔容脱除、结构变化及热相变特征等进行了系统研究.从晶体化学角度对其成分、结构及热稳定性之间的关系进行了探讨.指出应通过优化模板、元素替代等方法减弱模板分子与无机骨架间的键联强度及改善基本结构骨架的牢固性,进一步提高其热稳定性.
关键词:
磷酸钒
,
表征
,
孔道结构
,
晶体化学
,
热稳定性
朱由余
,
陈明鸣
,
杨斌
,
王成扬
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.10.009
以高软化点煤沥青和热塑性酚醛树脂为主要原料,机械混合均匀后,采用悬浮法制备沥青/树脂基复合球形活性炭.使用扫描电子显微镜(SEM)、N2物理吸脱附仪、颗粒强度测定仪,对复合球的表面形貌、孔道结构和机械强度进行表征.实验结果表明:树脂的加入不仅能够拓宽球形活性炭的孔径分布,而且能够有效地提高球形活性炭的机械强度.树脂含量为30％的球形活性炭BET表面积为1049 m2/g,总孔容为0.62 cm3/g,平均孔径为8.8nm,同时机械强度达6.2N.通过苯的静态吸脱附测试研究了沥青树脂基球形活性炭的吸附性能,结果表明:复合球形活性炭基本上保持了沥青基球形活性炭的快速吸脱附性能,树脂的加入并没有明显延长复合球形活性炭对苯的吸脱附时间.
关键词:
煤沥青
,
酚醛树脂
,
孔道结构
,
机械强度
王青文
,
廖立兵
人工晶体学报
在与前人不同的条件下水热合成了孔道结构铁磷酸盐(C4H12N2)2[Fe6(HPO4)2(PO4)6(H2O)2]·H2O.用ICP、有机元素分析仪、TG-DTA、变温XRD、变温FT-IR等分析技术对其成份、物相和热变化过程进行了系统研究.结果表明,室温-330℃,化合物失去吸附水,有机模板哌嗪开始氧化脱氢;330-380℃,哌嗪环破坏,大部分有机模板和结晶水脱除,化合物结构骨架明显破坏;470℃化合物完全非晶化;650℃形成FePO4和Fe4(P2O7)3新物相.哌嗪起到平衡电荷和支撑结构的作用.哌嗪环破坏并脱除是导致结构破坏的根本原因.
关键词:
孔道结构
,
铁磷酸盐
,
水热合成
,
热变化过程
韩伟杰
,
代斌
,
朱明远
,
王绪根
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).007
通过对市售球形活性炭浸渍 Fe(NO3)3进行CO2二次活化,使用不同活化条件制备得到具有不同孔径分布的球形活性炭,并研究了所制备的样品在乙炔氢氯化反应中的活性。利用扫描电镜(SEM)观察了样品表面形貌,采用BET法测试了样品改性前后孔道结构的变化,使用程序升温脱附(TPD)分析了样品改性前后吸附性能的变化,使用固定床装置对样品在乙炔氢氯化反应中的催化性能进行了测试。实验结果表明,球形活性炭通过浸渍0.3%的 Fe(NO3)3,活化气体流量为 CO2150 mL/min、N250 mL/min 时,二次活化能够将孔径扩大至6 nm、中孔孔容达到0.21 cm3/g、中孔含量为36%。将上述活化气体流量的样品用于乙炔氢氯化反应中,当反应条件为乙炔空速180 h-1、温度180℃、n(HCl)∶n(C2 H2)=1.05~1.1时,其初始转化率达到30%(比市售球形活性炭提高100%)。
关键词:
球形活性炭
,
孔道结构
,
改性
,
乙炔氢氯化
王永在
,
廖立兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.019
用XRD,TG-DTA,FT-IR和SEM对水热法合成的孔道结构钒铝磷酸盐(NH3CH2CH2NH2)[(VO)Al(PO4)2]进行了热性能表征.该化合物中有机组份的分解温度,在氧化气氛中为305～529℃,在惰性气氛中为411～593℃.有机组分的分解逸出导致了结构的破坏,但晶体的微形貌没有发生明显的变化;温度继续升高,发生相变.该化合物热稳定性较其它含有机模板的孔道结构钒磷酸盐要高,主要原因在于结构中存在[AlO4]和[PO4]共顶连接而成的一维链,这种链增加了骨架的强度.
关键词:
孔道结构
,
钒铝磷酸盐
,
水热合成
,
热稳定性
古丽米娜
,
姚建曦
,
李晓天
,
饶望平
,
赵敬勇
材料导报
通过对近年来人们所合成的各种硅基、非硅基介孔材料的介绍,比较了不同介孔材料在合成、应用等方面的优缺点,并简述了其将来的发展前景.
关键词:
硅基介孔材料
,
非硅基介孔材料
,
孔道结构
,
形貌
,
合成方法
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.017
在单晶X射线衍射实验的基础上,对孔道结构化合物V9P8-en的类质同象物V9(P,B)8-en的晶体结构和晶体化学进行了深入研究.结果表明,该化合物的晶体学数据为:P2(1)/n,a=1.43134(9)nm,b=1.01256(6)nm,c=1.83156(12)nm,β=90.280(2)°,V=2.6545(3)nm3,Z=2,R=0.0540,wR2=0.1551.结构中,沿着三个结晶轴方向发育复杂而规整的三维孔道,最大孔径达1.83nm(∥b轴),质子化乙二胺和水分子居于孔道中.硼部分替代四面体配位的磷,替代率为B8:P8=0.1838:7.8162;其中B与{P-OH}位P的替代量大于与[P-O]位P的替代量.相对于V9P8-en来说,V9(P,B)8-en的晶胞参数发生了变化,导致b轴增长(1.0150→1.0256nm)和c轴缩短(1.8374→1.8316nm),同时β角变小(90.39→90.278(2)°).二者的化学计量比也不同,体现在结构与孔容的关系、电荷平衡、满足亲水-疏水作用的结晶水的数量及有机模板分子的赋存状态等方面都有差异.
关键词:
孔道结构
,
钒硼磷酸盐
,
类质同象
,
晶体结构
,
晶体化学
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.014
孔道结构氧-钒基磷酸盐具有丰富而复杂的结构化学特点及特殊的吸附、离子交换、择形催化,以及非线性光学、电磁学等性能,由此成为微孔材料领域研究的热点之一.本文综合评述了孔道结构氧-钒基磷酸盐体系的合成方法、模板与结构导向机理、晶体结构与晶体化学、结构热稳定性等的研究现状,重点讨论了有机模板引导合成的Orgn+-V-P-O相及其模板驱除方法,并提出了存在的问题及今后的研究方向.
关键词:
氧-钒基磷酸盐
,
水热合成
,
孔道结构
,
模板
,
晶体化学
,
热稳定性
