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改进的 QuEChERS 方法用于鱼肉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速检测

朱程云 , 魏杰 , 董雪芳 , 郭志谋 , 刘名扬 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01016

孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但 MG、CV 及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)、隐色结晶紫(LCV)具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。本文发展了一种基于 QuEChERS 技术与高效液相色谱联用的方法,用于鱼肉中4种染料的同时检测。对 QuEChERS 方法中提取剂体积、提取次数以及分散固相萃取材料进行了优化。结果表明反相/强阴离子交换材料(C18SAX)能有效提高回收率。在最优条件下,4种染料在0.5~100 mg / L 范围内线性良好,相关系数均大于0.998。该方法在鱼肉中的回收率为73%~91%,RSD 为0.66%~5.41%。结果表明该方法简单、高效,适合于鱼肉中染料的快速检测。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱 , 孔雀石绿 , 隐色孔雀石绿 , 结晶紫 , 隐色结晶紫 , 鱼肉组织

BiFeO3/H2O2体系降解孔雀石绿染料废水的研究

郭效军 , 梁小虎 , 武清艳

硅酸盐通报

以BiFeO3和H2O2组成多相类Fenton体系催化降解孔雀石绿(malachite green,MG)染料废水.研究结果表明:当pH值为8.5,BiFeO3用量为0.8 g/L,H2O2体积百分数为1.00%,染料废水初始浓度为150 mg/L,温度为313K,反应时间为60 min时,孔雀石绿染料废水褪色率能达到99%以上.反应动力学实验表明该过程近似为一级反应,在313 K时反应速率常数为0.1062 min-1,表观活化能为40.886 kJ/mol.

关键词: BiFeO3 , H2O2 , 孔雀石绿 , 降解

粉煤灰基多孔陶瓷对孔雀石绿的脱色研究

高如琴 , 王阳阳 , 张润涛 , 王燕 , 全建军

硅酸盐通报

以粉煤灰为主要原料,添加超细电气石粉和烧结助剂,采用湿式超细研磨和低温煅烧工艺,制备粉煤灰基多孔陶瓷.利用扫描电镜、X射线衍射仪等对材料的结构和性能进行了表征.通过紫外-可见分光光度计,分析了粉煤灰基多孔陶瓷对孔雀石绿的脱色效果.结果表明:粉煤灰基多孔陶瓷孔径细小均匀,具有较强的吸附性;适量超细电气石粉的引入使粉煤灰基多孔陶瓷具有一定的降解能力,反应5h,孔雀石绿溶液脱色率达89.3%,结合傅立叶变换红外光谱,探讨了脱色前后孔雀石绿结构的变化,并进一步分析了孔雀石绿的脱色机理.

关键词: 粉煤灰基多孔陶瓷 , 电气石 , 孔雀石绿 , 脱色机理

改性二氧化钛紫外光催化降解孔雀石绿的动力学

张一兵 , 涂吕英 , 李兵妹

硅酸盐通报

用水热法制得了掺杂改性的二氧化钛粉末,通过XRD测定了产物的晶型,研究了以自制产物对孔雀石绿紫外光催化的降解过程.通过考察降解物的初始浓度、pH值、二氧化钛的用量和掺铁量对光催化降解速率的影响,研究改性二氧化钛光催化孔雀石绿的动力学行为;结果显示:孔雀石绿溶液初始浓度为2 mg/L(pH =9)、二氧化钛用量为1.6 g/L和其掺铁量为8%(摩尔分数)、室温下紫外光照(λ=365 nm)反应4h,孔雀石绿的降解率D%(80.11%)和表观反应速率常数k达到最大值0.3196 h-1.降解反应相符于L-H动力学方程,光催化过程为拟一级反应.

关键词: 改性二氧化钛 , 光催化 , 降解 , 孔雀石绿 , 动力学

硫酸铵-碘化钾-孔雀石绿体系分离金

刘满红 , 高云涛 , 黄伟清

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.013

研究了金在硫酸铵-碘化钾-孔雀石绿体系中的分离行为.试验结果表明,体系可分离金,且在选定的条件下金的分离率为100%.合成样的分离结果表明,该方法可从大量Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)等常见贱金属基体中分离Au(Ⅲ).

关键词: , 碘化钾 , 孔雀石绿 , 分离

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留

朱宽正 , 王鹏 , 林雁飞 , 萧松建 , 梅素容

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.013

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留.匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取.合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.方法的检测限(S/N=3)可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6% ~98.1% ,相对标准偏差均小于8.2% .大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 孔雀石绿 , 结晶紫 , 隐色代谢物 , 水产品

孔雀石绿分子印迹膜的制备和渗透性

张茂升 , 黄佳蓉 , 郑向华 , 何建锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.021

以0.45 μm混合纤维素酯微孔膜为支载膜,丙烯酰胺为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过原位聚合法制备得到孔雀石绿分子印迹膜,并研究了其对模板分子和类似物的渗透性能. 以分子印迹膜作为渗透膜,单一渗透实验中,13 h后MG的渗透量达到0.118×10~(-3) g/cm~2,而相同时间内甲基紫、甲酚红和溴百里酚蓝的渗透量分别为0.064×10~(-3)、0.057×10~(-3)和0.044×10~(-3) g/cm~2,且在竞争渗透中孔雀石绿的渗透速率没有发生明显变化,而甲基紫的渗透速率却显著下降. 实验表明,分子印迹膜对模板分子孔雀石绿表现出良好的渗透选择性,且在与类似物甲基紫的竞争渗透中具有优先渗透能力.

关键词: 分子印迹技术 , 表面印迹法 , 孔雀石绿 , 渗透

孔雀石绿分子印迹聚合物的制备及其吸附

吴泉书 , 黄志勇 , 林郑忠

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20336

采用本体聚合法制备了孔雀石绿分子印迹聚合物,对功能单体的种类及用量、交联剂用量、模板浓度和聚合时间等参数进行了优化,并通过等温吸附实验,考察聚合物的吸附性能.结果表明,以α-甲基丙烯酸为功能单体,当孔雀石绿、α-甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶4∶20时,所合成的聚合物具有最大的吸附容量,印迹因子(α=QMIP/QNIP)可达到3.6,表明合成的印迹聚合物对孔雀石绿有良好的识别和富集能力.

关键词: 孔雀石绿 , 分子印迹聚合物 , 本体聚合法 , 吸附性能

NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备及其催化降解孔雀石绿的研究

郭效军 , 王科柏

人工晶体学报

以溶胶-凝胶法和固相研磨法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、震动样品磁强计等探讨了不同合成方法对其结构、晶型、形貌的影响,结果表明凝胶-溶胶法制得的NiFe2O4具有颗粒小、尺寸均匀、磁学性能优、催化性能好等特点.推测了NiFe2O4/H2O2类芬顿体系催化降解孔雀石绿的反应机理.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间等因素的影响,结果表明:对浓度为25 mg/L的孔雀石绿溶液,当NiFe2O4用量为0.05 g,H2O2用量为0.30 mL,pH为5,温度为298 K,反应时间为45 min,孔雀石绿脱色率在93%以上.动力学研究表明降解过程近似为一级反应,速率常数达0.057 min-1.

关键词: NiFe2O4 , H2O2 , Fenton反应 , 孔雀石绿 , 催化降解

锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀石绿体系共振瑞利散射光谱法测定锌

盛丽 , 赵志惠 , 米莹 , 陶彩虹 , 荆王莉

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009775

研究了锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀石绿(Zn(Ⅱ)-SCN--MG)体系的共振瑞利散射光谱,探讨了其形成机理,并据此建立了共振瑞利散射光谱测定锌的方法.实验表明,在pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)和SCN-形成的配阴离子[Zn(SCN)4]2-与MG阳离子结合形成的离子缔合物体系有共振瑞利散射(RRS)吸收.通过试验对测定条件进行优化,确定pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液用量为1.00 mL,体系中KSCN溶液和MG溶液的浓度分别为6.0×10-5、2.4×10-5 mol/L.结果表明,Zn(Ⅱ)浓度在5.00×10-7~4.50×10-6 mol/L范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9.方法检出限为8.7×10-9mol/L.将实验方法应用于合成水样和黄河水样中锌的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于0.2%,回收率为97%~103%.

关键词: 共振瑞利散射光谱 , , 硫氰酸盐 , 孔雀石绿

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