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锇联吡啶氧化还原聚合物膜修饰电极对肾上腺素的电催化氧化及安培检测

费俊杰 , 谭红艳 , 陈小明 , 黎拒难

催化学报

用电化学还原方法制备了一种锇联吡啶氧化还原聚合物(POs-EA)膜修饰电极,并研究了其在磷酸缓冲溶液中的电化学行为和对肾上腺素的电催化氧化作用.结果表明,该修饰电极表现出较为可逆的伏安响应并对肾上腺素的电化学氧化具有良好的电催化性能.与裸金电极相比, POs-EA膜修饰电极大大提高了肾上腺素的峰电流,降低了肾上腺素的氧化峰电位.初步探讨了该电极上肾上腺素的电催化氧化机理.通过检测外加电位为0.29 V时的氧化电流对肾上腺素进行检测,结果表明,其氧化电流和肾上腺素的浓度在5×10-8~1×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限可达1.5×10-8 mol/L.

关键词: 锇联吡啶 , 氧化还原聚合物 , 修饰电极 , 肾上腺素 , 电催化 , 安培检测

毛细管电泳多脉冲溶出安培检测方法的研究

夏之宁 , Bo SVENSMARK , 肖尚友 , 孙冠芸 , 杨玉书

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.001

将用于电化学检测的三电极与驱动电泳分离的电化学系统的接地电极在毛细管出口处的外面作适当的布置,可最大程度地减少高压电场对安培检测的干扰.多阶脉冲溶出安培检测方式提高了电流检测灵敏度,并可在一定程度上通过不同的溶出电位鉴别分离组分.将该方法应用于铜、锌、铅、铊、镉等离子的毛细管电泳分离,得到了较满意的结果.

关键词: 毛细管电泳 , 多脉冲溶出 , 安培检测 , 重金属 , 微电极

胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素

翁前锋 , 袁凯龙 , 张宏颖 , 熊建辉 , 王畅 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.004

建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法.考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响.在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6~5.0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8.7×10-7mol/L和4.2×10-7mol/L,质量检测限分别为1.45 fmol和0.41 fmol.该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好.将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 安培检测 , 多巴胺 , 去甲肾上腺素 , 马齿苋

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

牟世芬 , 于泓 , 蔡亚岐

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.019

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法.本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 安培检测 , , 评述

毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 王秀峰 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.025

采用自行设计的毛细管电泳电化学检测系统,对安痛定注射液中2组分安替比林和氨基比林进行了分离检测. 在pH=9.0的30 mmol/L硼砂缓冲溶液中,分离高压为20 kV,进样时间为8 s,检测电位为0.8 V的条件下,安替比林的线性范围为0.5~100 mg/L,线性系数为r=0.999 2,检出限为0.01 mg/L;氨基比林的线性范围为2~160 mg/L,线性系数为r=0.998 5,检出限为0.05 mg/L.

关键词: 毛细管电泳法 , 安痛定注射液 , 安替比林 , 氨基比林 , 安培检测

聚氨基黑10B修饰电极检测维生素B6

王春燕 , 田坚 , 由天艳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00536

采用电化学聚合的方法将氨基黑10B染料分子修饰到玻碳电极表面,制备了聚氨基黑10B修饰电极,其稳定性和重复性较好.该修饰电极对维生素B6(VB6)的氧化有明显的电催化作用,VB6的氧化峰电位负移,电流显著增加.利用微分脉冲伏安和安培检测技术对VB6进行了定量检测,检测限均可达到0.05μmol/L,与已报道的修饰电极比较,是目前最低的.将该修饰电极用于不同药物制剂中VB6浓度的测定,操作方便、快速,方法灵敏,准确度高.

关键词: 维生素B6 , 修饰电极 , 氨基黑10B , 电催化 , 安培检测

毛细管电泳-安培检测法测定3种拟肾上腺素药物

黄颖 , 张晓丽 , 占春荣 , 陈国南

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01084

建立了毛细管电泳-安培检测法测定盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochloride,PHE)、重酒石酸间羟胺(metaraminol bitartrate,MR)和盐酸异丙肾上腺素(isoprenaline hydrochloride,IP)3种拟肾上腺素药物的方法.检测电位为0.950 V(Ag/AgCl为参比电极),硼酸盐浓度为50 mmol/L(pH 10.00),分离电压为18 kV,进样时间为10 s.在最佳实验条件下,3种物质在18 min内达到基线分离,在2~100 μmol/L 浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于 0.999.1.盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺和盐酸异丙肾上腺素的检出限分别为0.8、0.8和1.0 μmol/L.将所建立的方法应用于针剂样品的分析,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳法 , 安培检测 , 拟肾上腺素药物

高效毛细管电泳安培法测定美西律片剂中美西律的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 边清泉 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.017

建立了片剂中美西律含量的高效毛细管电泳安培检测方法. 探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及操作电压、进样时间等对检测的影响. 以Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为电泳介质,在15 kV高压,pH=8.5的弱碱性条件下,采用柱端安培法检测了美西律的含量. 线性范围为5×10-5~5×10-2 g/L,Y=856.2+123.3c,r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 美西律 , 安培检测

高效毛细管电泳安培法测定海虾中呋喃唑酮的残留量

黄宝美 , 姚程炜 , 王秀峰 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.025

建立了测定虾中呋喃唑酮残留量的高效毛细管电泳-安培法.探讨了缓冲溶液浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响.在硼砂-氢氧化钠(硼砂浓度为30mmol/L, pH:9.0)为电泳介质,甲醇为有机添加剂,在25kV分离高压的实验条件下:方法的线性范围为0.5~100mg/L,相关系数r=0.9992,检出限为0.01mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 呋喃唑酮 , 安培检测

高效毛细管电泳安培法测定芦荟中芦荟苷的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 边清泉 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.012

建立了芦荟中芦荟苷含量的高效毛细管电泳安培检测方法. 探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响. Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为缓冲液,工作电位为-0.8 V,体积分数为2.5%甲醇为有机添加剂,进样时间为10 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了芦荟苷的含量. 该法的线性范围为50~0.05 mg/L,线性方程Y=856.2+123.3c,相关系数r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 芦荟苷 , 安培检测

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