潘广文
,
刘绿叶
,
叶明立
,
胡忠阳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12061
在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节.本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法.样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm ×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量.先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出；后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好.采用安培检测器检测时,进样量为25 μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1％～103.1％,相对标准偏差均小于3％,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L.该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意.
关键词:
离子交换色谱
,
安培检测器
,
电导检测器
,
串联检测
,
6-磷酸甘露糖
,
药物合成中间体
黄思玉
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周亚平
,
李奏
,
覃晓丽
,
刘颖
,
谢青季
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30086
结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器.联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测.实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的.选用色谱柱SHIM-PACKVP-ODS(150 mm ×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH =7.5) =40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20 μL,安培检测电位为1.0V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1 μgL(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器.用于实际水样分析亦获满意结果.
关键词:
高效液相色谱
,
安培检测器
,
环境优先污染酚
,
信噪比
,
玻碳电极
