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以磷酸氢二铵、硝酸钙为原料,采用室温固相反应通过850℃热处理制备了羟基磷灰石(HAP)粉末.并应用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重差热分析(TG-DTA)等手段对合成羟基磷灰石的物相组成、化学组成、微观形貌、热稳定性进行了表征和分析.结果表明合成的羟基磷灰石形貌规整、分散均匀、热稳定性好,热处理有效控制了粉体的团聚,显著提高了羟基磷灰石晶粒的结晶度.

关键词: 室温固相反应 , 热处理 , 制备 , 羟基磷灰石

室温固相反应前驱体法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉

杨定明 , 朱达川 , 戴亚堂 , 庄稼 , 涂铭旌

稀有金属材料与工程

采用室温固相化学反应前驱体法合成了亚微米级的(La,Ce,Tb)PO4绿色荧光粉.利用热重-差示热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等实验技术,研究了荧光粉的形成过程,并对粉体尺寸、形貌及发光性能进行研究.结果表明:将前驱体在900℃煅烧后,产物为单斜晶系、独居石结构的正磷酸盐.粉末为亚微米级的球形颗粒.在272 nm紫外线激发下发绿色荧光,发射主峰在548 nm.同时表明:用室温固相化学反应前驱体法合成的(La,Ce,Tb)PO4是1种性能优良的荧光粉.

关键词: 荧光粉 , 室温固相反应 , 磷酸盐 , 发光材料

室温固相反应法制备纳米氧化锆及表征

吴文伟 , 廖森 , 姜求宇 , 宋宝玲 , 黎子学 , 邓广金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.044

以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料, 在适量表面活性剂(PEG-400)存在下, 先在室温下充分混合研磨进行固相反应, 得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干, 即得氧化锆前驱体. 前驱体经530 ℃下热解3 h即得氧化锆产品, 采用TG/DTA, XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征. 结果表明, 所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相, 其平均粒径约为25 nm.

关键词: 氧化锆 , 纳米 , 氯氧化锆 , 制备 , 室温固相反应

室温固相反应法制备YIG纳米粉体

曾丽文 , 徐光亮 , 刘桂香 , 余洪滔 , 卢超 , 马拥军

人工晶体学报

以Y(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,分别与NaOH和C6H8O7·H2O经室温固相反应合成了粒径分布为20～40 nm的YIG纳米粉体.采用XRD和TEM对粉体产物的晶体结构、形貌、粒径进行了表征,并用该粉体制备了YIG多晶铁氧体,讨论了烧结温度对YIG铁氧体显微结构和磁性能的影响.结果表明:选取柠檬酸为原料其YIG结晶化温度比以NaOH为原料低了接近100 ℃;在1320 ℃烧结3 h可得到显微结构均匀致密的YIG铁氧体,其饱和磁化强度受烧结温度影响很小,基本上在170 mT左右.

关键词: YIG , 室温固相反应 , 纳米粉体 , 磁性能

铁基多元纳米合金的室温固相法制备及性能

钟勤 , 钟国清

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.026

以过渡金属氯化物和硼氢化钾为原料,用PVP作分散剂,通过室温固相化学反应法制备了 Fe-Ni-Co-B、Fe-Ni-Cu-B两种多元纳米合金,并用电感耦合等离子发射光谱、X 射线粉末衍射、透射电镜、热分析等手段对产物进行了表征。结果表明,通过室温固相法得到的Fe-Ni-Co-B多元纳米合金为非晶态晶须,其晶须长100~200nm,直径为2~4nm；而 Fe-Ni-Cu-B多元纳米合金为平均粒径约20nm 的球形颗粒。同时研究了两种铁基多元纳米合金对高氯酸铵热分解的催化作用,发现两种合金对高氯酸铵降低高温分解温度和提高分解热有明显作用。

关键词: 室温固相反应 , 铁基多元纳米合金 , 高氯酸铵 , 催化作用

室温固相法制备碱式氯化铜纳米粉体

钟万 , 钟国清 , 何江洪

人工晶体学报

以氯化铜和氢氧化钠为原料,采用室温固相法制备了碱式氯化铜Cu2(OH)3Cl,反应条件为n(NaOH): n(CuCl2) = 1.5: 1.0,研磨时间40 min,产率为94.1%.用XRD、IR和SEM对产物进行了表征.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得碱式氯化铜样品为单斜晶系,晶胞参数为:a= 0.5510 nm,b=1.0146 nm,c=1.3946 nm,β=96.39°.扫描电子显微镜分析表明制得的碱式氯化铜为60 nm,长度约600 nm纳米棒.

关键词: 碱式氯化铜 , 室温固相反应 , 制备 , 表征

室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

李艳 , 朱达川 , 涂铭旌

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.06.021

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征.结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高.

关键词: 室温固相反应 , 纳米氧化钇 , 球磨