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形貌可控纳米/微米ZnO的绿色合成及光致发光性能研究

郑举功 , 陈泉水 , 刘晓东 , 杨婷 , 刘崇羽

硅酸盐通报

以[Bmim]Cl、[Bmim]BF_4、[C_2OH]mimCl和[C_2OHmim]BF_4四种室温离子液体为模板,采用微波加热前驱体Zn(OH)_4~(2-)溶液的方法制备了多形貌纳米/微米ZnO.采用XRD、SEM、TEM对实验样品进行了结构和形貌表征,通过SEM照片分析了不同合成条件对产物形貌的影响.结果表明:合成产物为结晶良好,具有六方纤锌矿结构的ZnO;不同离子液体中合成了鳞状、片状、棒状、锥状纳米ZnO晶体单元,大量ZnO晶体聚集成微米球、花簇;随着前驱体原料配比增大,[0001]方向择优生长明显;随温度从80 ℃增加到95 ℃,ZnO纳米锥生长趋势总体趋于明显, 长径比增大,同时产物形貌的规整性也明显变好;探讨了多形貌纳米/微米ZnO的生长机理;采用室温下光致发光(PL)光谱对多形貌纳米ZnO的光学性能研究表明,多形貌纳米ZnO具有较强的紫外发射和相对较弱的蓝绿发射,离子液体[Bmim]Cl中合成的ZnO纳米锥在387 nm处紫外发射峰强度最大,离子液体[C_2OHmim]Cl 中合成的ZnO纳米片在497 nm处有较强的绿光发射峰.

关键词: 室温离子液体 , 微波 , ZnO , 多形貌 , 光致发光性能

室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量钼

陆娜萍 , 李继霞 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.006

合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物.在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相.然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼.钼一次萃取率接近100%,富集倍数达100倍以上.室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法成功地应用于环境水样中超痕量钼的测定,平均回收率为95.0%~105.5%.

关键词: 5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮 , 石墨炉原子吸收光谱法 , 室温离子液体 ,

室温离子液体辅助制备中孔 γ-Al2O3

刘志 , 邓丽萍 , 宋岩 , 刘兴海

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00134

液相反应条件下,以薄姆石溶胶为铝源, 室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([BMIM][BF4])存在下制备了晶态结构 中孔 γ-Al2O3. 采用N2物理吸附,X射线衍射, 透射电子显微镜,27Al魔角固体核磁共振对所制备的样品进行了结构表征.结果表明通过调节[BMIM][BF4]的用量,得到了孔道结构呈脚手架状、比表面积较大、平均孔径在12nm左右、孔容在1.0cm3/g以上,孔径分布较宽的介孔氧化铝; [BMIM][BF4]加入能够明显改善氧化铝的孔道结构.

关键词: 室温离子液体 , mesoporous material , alumina , synthesis

新型电解质材料[BMIM]ClO_3离子液体的合成及其物化性能

王晓丹 , 范洪涛 , 于秀兰

功能材料

以N-甲基咪唑为原料合成了室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯酸盐([BMIM]ClO3),用IR、NMR、DSC-TGA等手段对产物进行了表征,测定了相关物化性能,如密度、表面张力、黏度、电导率和电化学窗口等,并考察了该离子液体的溶剂性能。结果表明,该离子液体作为新型的电解质材料,具有低黏度、高电导率,密度、表面张力、黏度均随温度升高而减小,电导率随温度升高而增大,与温度符合Arrhenius方程。该离子液体与多数常规溶剂互溶,并对某些金属氧化物具有较高的溶解度,为离子液体在选矿、电解金属氧化物等方面的应用奠定了基础。

关键词: 室温离子液体 , [BMIM]ClO3 , 电解质材料 , 物化性能 , 溶解度

室温离子液体中铜纳米微粒的制备及表征

卢春 , 张晟卯 , 余来贵 , 吴志申 , 张治军

材料保护

在氩气保护下,以室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐{[BMI][PF6]}为介质,用钠-钾合金还原氯化亚铜,制备了铜纳米微粒.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外吸收光谱仪(FTIR)及X射线光电子能谱仪(XPS)表征了所制备铜纳米微粒的形貌和结构;采用UMT-2摩擦磨损试验机考察了铜纳米微粒对离子液体减摩抗磨性能的影响.结果表明:在40℃下反应1 h所制得的铜纳米微粒具有立方相结构,其粒径在40~50 nm之间,粒径分布比较均匀;铜纳米微粒反而使得离子液体[BMI][PF6]的减摩抗磨性能变差,显示两者具有对抗效应,不宜复配使用.

关键词: 铜纳米微粒 , 室温离子液体 , 制备 , 表征 , 摩擦学性能

AlCl_3-EMIC室温离子液体制备Al-Al_2O_3复合涂层

史晓娟 , 吴进明 , 凌国平

材料科学与工程学报

首次在室温下用含10g/L Al2O3颗粒的AlCl3-EMIC室温离子液体电沉积制备出Al-Al2O3复合镀层。沉降试验表明,Al2O3颗粒在酸性AlCl3-EMIC室温离子液体中能形成稳定的悬浮液。通过SEM观察镀层表面和断面形貌,发现Al2O3颗粒均匀地分布在镀层中。显微努氏硬度检测结果表明,Al-Al2O3复合镀层的硬度高于纯Al镀层,其中Al镀层的硬度随着电流密度的增大而增高,而Al-Al2O3复合镀层的硬度却随着电流密度的增大而呈降低的趋势。本文还讨论了Al2O3颗粒在离子液体中的分散机制,以及和颗粒共沉积的过程。

关键词: 室温离子液体 , 复合镀层 , Al-Al2O3 , 电沉积

丝素蛋白在室温离子液体中的溶解与再生性能研究

朱海霖 , 冯新星 , 陈建勇 , 郭玉海 , 张华鹏

功能材料

室温离子液体1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1-(2-羟乙基)-3-甲基氯代咪唑是丝素蛋白的新型良溶剂.丝素蛋白在1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1-(2-羟乙基)-3-甲基氯代咪唑中的溶解度分别为14.5%(质量分数)(100℃)和8.0%(质量分数)(80℃).向离子液体丝素溶液中加入乙醇或正丁醇可获得再生丝素蛋白.XRD和FT-Raman研究表明再生丝素蛋白膜的构象主要是β-折叠结构.TGA数据表明再生丝素蛋白的热稳定性比天然丝素纤维有所降低,热失重残留物有所增加.同时,机械性能和溶失率分析结果显示从离子液体中再生的丝素蛋白表现出良好的湿态机械性能和优异的稳定性.

关键词: 丝素蛋白 , 室温离子液体 , 溶解 , 再生

以偏钛酸为原料在室温离子液体中水热制备二氧化钛光催化剂

王钦 , 杨青林 , 车玉萍 , 郭林 , 邓元 , 嵇天浩

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.z1.008

以偏钛酸作原料,用1-烯丙基,3-甲基咪唑氯([AMIM][Cl])室温离子液体,在温度160℃下水热制备了锐钛矿型的纳米二氧化钛.借助于X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),和紫外.可见分光光度计(UV-Vis)等手段分别对所制备光催化剂的晶型、形貌、光学特性和光催化性能进行了表征.结果表明:所制备的二氧化钛光催化剂为锐钛矿型,其平均晶粒大小为18.4nm,颗粒为类椭球状,在可见光区存在一定的吸收,光催化性能测试表明所制备光催化剂降解亚甲基蓝的能力高于商业品P.25,并且在可见光照射下表现出了一定的光催化活性.

关键词: 纳米二氧化钛 , 光催化剂 , 室温离子液体 , 水热法 , 偏钛酸

纳米TiO2/再生纤维素复合薄膜的制备及光催化性能

王勇 , 张昊 , 张军 , 杨青林 , 郭林

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2007.03.007

在1-烯丙基3-甲基咪唑氯室温离子液体中,将纳米TiO2粉末与纤维素浆粕进行溶液共混,所得纤维素用水再生后,经过超临界CO2干燥处理,制备了不同TiO2含量的纳米TiO2/再生纤维素复合膜.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)对所得薄膜的形貌、结构进行表征.利用PCC-2型光催化活性检测仪测试薄膜在紫外光下光催化降解亚甲基蓝的能力,评价薄膜的光催化活性.讨论了纳米TiO2含量、超临界CO2干燥和真空干燥对薄膜性能的影响.结果表明:复合膜的光催化活性达到所用TiO2粉体的90%;经超临界CO2干燥处理所得复合膜的光催化活性明显高于真空干燥所得复合膜的活?纳米复合膜的光催化活性随TiO2含量的增加先升高后降低,含量为5%时光催化活性最高.

关键词: 纳米TiO2 , 再生纤维素 , 复合膜 , 室温离子液体 , 光催化活性

室温离子液体辅助制备中孔γ-Al2O3

刘志 , 邓丽萍 , 宋岩 , 刘兴海

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00134

液相反应条件下,以薄姆石溶胶为铝源,室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([BMIM][BF4]存在下制备了晶态结构中孔γ-A12O3.采用N2物理吸附,X射线衍射,透射电子显微镜,27Al魔角固体核磁共振对所制备的样品进行了结构表征.结果表明:通过调节[BMIM][BF4]的用量,得到了孔道结构呈脚手架状、比表面积较大、平均孔径在12nm左右、孔容在1.0cm3/g以上,孔径分布较宽的介孔氧化铝;[BMIM][BF4]加入能够明显改善氧化铝的孔道结构.

关键词: 室温离子液体 , 中孔材料 , 氧化铝 , 合成

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