齐邦峰
,
刘月启
,
韩小茜
,
祝馨怡
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.014
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物,考察了一系列伯醇(乙醇、正丙醇、正丁醇)和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响,讨论了固定相对样品的作用机理.
关键词:
直链淀粉类手性固定相
,
醇类改性剂
,
分离
,
联苯类化合物
,
对映体
周志强
,
刘晶
,
王敏
,
江树人
,
刘京
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.012
在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),制备了手性固定相(CSP).用该固定相优化了生物丙烯菊酯对映体的分离条件,利用色谱峰面积测定了3种SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度.结果表明,在CDMPC-CSP上用高效液相色谱法(HPLC)测定SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度、评价样品的质量优劣是一种非常理想的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
对映体
,
光学纯度
武向锋
,
柴逸峰
,
刘荔荔
,
娄子洋
,
李捷玮
,
张国庆
,
王彬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.020
建立了伪麻黄碱手性对映体的毛细管电泳分离分析方法,分离用缓冲液为25 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-磷酸缓冲液(pH 2.65),含38 mmol/L的羟丙基-β-环糊精.测定了日夜百服宁片剂中右旋伪麻黄碱的含量.方法简便快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系.
关键词:
毛细管电泳
,
羟丙基-β-环糊精
,
伪麻黄碱
,
对映体
,
日夜百服宁片
郭娜
,
高新星
,
徐国防
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.024
采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法.考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响.在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng.该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济.
关键词:
高效液相色谱法
,
奥昔布宁
,
对映体
,
羟丙基-β-环糊精
,
流动相添加剂
雷雯
,
张凌怡
,
万莉
,
朱亚仙
,
覃飒飒
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977
以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.
关键词:
伊瑞霉素
,
大环抗生素
,
手性整体固定相
,
毛细管电色谱
,
对映体
程晓昆
,
王利娟
,
杨更亮
,
程佳
,
张轶华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089
建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.
关键词:
毛细管区带电泳
,
手性拆分
,
匹伐他汀钙
,
对映体
张效伟
,
张召香
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00397
建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)套管固定.样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散.将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052 mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7% ～3.8%和1.3% ～4.6%.方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测.
关键词:
毛细管区带电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
二维分离
,
药物
,
对映体
,
尿样
成斌
,
谢一凡
,
胡优敏
,
刘慧中
,
钮因尧
,
陆阳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01038
采用高效液相色谱法，以不同配比的正己烷-异丙醇为流动相，在正相色谱条件下，考察了6个3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷对映体在淀粉型手性固定相 Chiralpak AD、纤维素型手性固定相 Chiralcel OD-H 上的分离情况，以建立该类化合物的手性拆分方法。结果表明，在 Chiralpak AD手性柱上，对映体6实现完全分离，而对映体1完全不能分离；在 Chiralcel OD-H柱上，对映体1、4、3分别实现完全分离、基线分离和基本分离，对映体6只能实现部分分离；对映体5在两种手性柱上都完全不能被分离。说明固定相手性空腔的结构对化合物的拆分结果影响很大。研究发现，C-3α位取代基团的空间位阻效应主导手性固定相对对映体的选择性识别作用，而化合物与固定相之间的分子间作用力对手性拆分也产生重要影响。研究结果为其他莨菪烷类化合物的手性拆分提供了参考。
关键词:
高效液相色谱
,
对映体
,
莨菪烷
,
手性拆分
张晶
,
陈晓东
,
李丽群
,
贺建峰
,
范军
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11025
超临界流体色谱（ SFC）分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点，近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在 SFC和高效液相色谱（ HPLC）上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在色谱柱上的保留时间和选择因子等发现多数化合物在 SFC 上的分离效率要高于其在 HPLC上的分离效率，但 HPLC对轴手性化合物的分离效率要优于 SFC。SFC 和 HPLC 的分离表现出一定的互补性，随着苯环侧链烷基的碳数增加，化合物在 SFC上的保留逐渐增强，而在 HPLC的保留却逐渐减弱。叶菌唑在使用 SFC和 HPLC分析时出现了洗脱顺序反转的现象。这些结果为 SFC手性拆分提供了参考。
关键词:
超临界流体色谱
,
高效液相色谱
,
多糖手性固定相
,
手性分离
,
洗脱顺序反转
,
对映体
