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高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒的制备及其对水中对羟基苯甲酸酯类化合物的吸附作用

沈昊宇 , 赵永纲 , 胡美琴 , 夏清华

复合材料学报

采用悬浮聚合法制备高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒(PC-NMPs).通过热重差热分析(TGA)、有机元素分析(EA)、原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对合成的磁性复合颗粒进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的性能.结果表明:合成的磁性复合颗粒平均粒径为100～150 nm,饱和磁化强度为10.66 emu/g,剩余磁化强度为0.61 emu/g,矫顽力为14.96 Oe;该磁性复合颗粒对4种常用的对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的等温吸附线基本符合Langmuir模式,对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPB)的饱和吸附量为556 mg/g;对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的饱和吸附量为588mg/g.该复合颗粒能有效去除水中对羟基苯甲酸甲酯类化合物,是潜在的环境激素吸附剂和去除剂.该复合颗粒表面富含羧基可与Parabens类化合物形成氢键、苯环间存在π-π相互作用,有利于吸附过程快速有效地进行.

关键词: 纳米Fe3O4 , 高分子磁性复合材料 , 对羟基苯甲酸酯 , 饱和吸附量 , Langmuir模式

胶束电动毛细管色谱快速测定化妆品中的防腐剂

王萍 , 丁晓静

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.028

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 重氮烷基脲 , 对羟基苯甲酸酯 , 化妆品

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

沈昊宇 , 应丽艳 , 曹云峰 , 潘刚 , 周鹿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.032

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯.该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小.样品的加标回收率为80%～160%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1～5.0 μg/kg.用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3～7种待测物.其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸酯 , 对羟基苯甲酸酯 , 化妆品

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

漆爱明 , 李玫瑰 , 毛丽秋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.007

应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯.考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响.优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为 1 000 r/min,萃取时间为20 min.该方法的线性范围为0.032～80 mg/L,检出限为0.6 μg/L～1.28 mg/L,加标回收率为95.85% ～148.85% ,相对标准偏差为3.9% ～14.9% .

关键词: 微滴液相微萃取 , 气相色谱-离子阱质谱 , 酞酸酯 , 对羟基苯甲酸酯 , 药品

固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

陈皑 , 何乔桑 , 王萍亚 , 周勇 , 黄鹂 , 许镇坚 , 赵华 , 张薇英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ～115.5%,相对标准偏差为0.2% ～6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 对羟基苯甲酸酯 , 水果 , 果酱

气相色谱-质谱联用法同时测定污水中 对羟基苯甲酸酯和甾体雌激素

王亮 , 毛茜慧 , 袁守军 , 黄德英 , 张继彪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015081901

利用气相色谱-质谱联用仪( GC-MS) ,结合固相萃取技术,建立了同时测定污水中7种对羟基苯甲酸酯和5种甾体雌激素的定量分析方法.结果表明,目标物在40 ℃衍生化反应60 min可达最佳衍生化效果;最佳萃取剂净化条件为:使用HC-C18型SPE柱,pH=7条件下萃取,洗脱液为乙酸乙酯:丙酮( 1:1,V:V) .该方法检出限(LOD)为1.8—5.7 ng·L-1,线性范围20—2000 ng·L-1(r>0.990),除少量目标物回收率稍高外,大部分目标物的回收率为82.2%—128.5%,相对标准偏差介于4.4%—21.2%之间.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 对羟基苯甲酸酯 , 甾体雌激素 , 固相萃取 , 污水

对羟基苯甲酸酯的合成

杨水金 , 梁永光 , 孙聚堂

稀有金属材料与工程

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、丙醇、丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸酯的反应条件进行了研究.实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2%,反应时间为2 h.上述条件下,对羟基苯甲酸乙酯的产率为87.5%,对羟基苯甲酸丙酯的产率为89.2%,对羟基苯甲酸丁酯的产率为91.1%.

关键词: 对羟基苯甲酸酯 , 催化剂 , TiSiW12O40/TiO2