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胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

曾永芳 , 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ~104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ~3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 小檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 , 妇宁栓

非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱

李俊松 , 刘训红 , 蔡宝昌 , 张月婵 , 傅兴圣 , 尹娣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00402

建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法.分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响.在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L 乙酸钠 -40 mmol/L 乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH 5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,压力进样(5 kPa×6 s),柱温为20 ℃.结果显示,5种生物碱在20 min内可实现基线分离,加标回收率为98.37% ~101.03%.该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制.

关键词: 非水毛细管电泳 , 小檗碱 , 巴马汀 , 药根碱 , 木兰碱 , 黄连碱 , 黄连

面向膜过程的小檗碱溶液“溶液结构”及与水分子相互作用的分子动力学仿真与实验研究

李博 , 郭立玮 , 吴勉华 , 朱华旭

膜科学与技术

以中药复方小檗碱水溶液为研究对象,分析小分子药效物质与水分子的共存状态及相互作用.使用计算机仿真技术进行溶液结构的分子动力学仿真,并借助LM10纳米颗粒分析仪,将实验结果与理论数值相互联系进行推理.结果表明,发现小檗碱溶液中存在着大量的纳米颗粒,获得了小檗碱溶液的“溶液结构”计算机模拟图,并分析了其之间的相互作用,以及相互作用的构成,水分子对于小檗碱表现出相互吸引的作用,并存在极值现象.一般而言,只有小檗碱周围的50~100个水分子才会有相互作用.对应用膜技术对中药提取液进行浓缩的系统优化设计提供了理论依据.

关键词: 小檗碱 , 溶液结构 , 分子动力学仿真 , 相互作用 , 纳米颗粒

毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

魏培海 , 陈立仁 , 魏英勤 , 袁久荣 , 马继平 , 陈令新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016

建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L~65.0mg/L、12.5 mg/L~50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.

关键词: 毛细管电泳法 , 白头翁汤 , 小檗碱 , 巴马汀

基于超高效液相色谱-质谱分析的代谢组学在小檗碱治疗多囊卵巢综合征研究中的应用

李艳杰 , 张春兰 , 张晗 , 赵欣捷 , 侯丽辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01006

多囊卵巢综合征( polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱联用技术( UHPLC-MS)对治疗前后血清中的内源性物质进行了相对含量测定。正交信号校正的偏最小二乘模式识别分析结果显示治疗前后有明显的区分。多变量分析结合非参数检验找出的与小檗碱治疗相关的差异代谢物均与脂类代谢有关。临床生化数据结合代谢组学数据显示,小檗碱治疗超重/肥胖型的多囊卵巢综合征患者可以增加机体胰岛素敏感性、改善脂类代谢。上述研究结果表明代谢组学是研究中药治疗疾病效果的有效工具之一。

关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 , 代谢组学 , 小檗碱 , 多囊卵巢综合征

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2~19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%~3.5%和5 .3%~6.5%, 回收率为89.10%~91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 肾舒冲剂

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