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具有复相组织合金镀层中纳米晶粒含量的确定

徐向东 , 孟繁娟 , 惠文华 , 刘家俊

材料导报

非晶基上弥散分布着金属间化合物的复相合金镀层,具有优异的耐蚀性及良好的耐磨性.镍-钴合金镀是最新发展的高质量纳米镀技术,其镀层的硬度、耐磨性、摩擦系数、耐腐蚀性、表面粗糙度、深镀能力、复盖能力、电流效率和沉积速率等所有的性能都明显优于晶态的电镀镍-钴合金,这种合金镀层,在非晶基上弥散分布着纳米级的金属间化合物.但研究此类复合镀层,至今未有现成的方法来测定非晶与纳米晶粒的比例,本文采用小角X射线散射解决了这一新问题.

关键词: 非晶合金 , 纳米晶粒 , 金属间化合物 , 合金镀层 , 小角X射线散射

Cu-0.69Cr-0.13Zr合金时效过程中微结构演化的小角X射线散射法研究

李强 , 杨莉 , 李雷

稀有金属材料与工程

利用小角X射线散射(SAXS)技术测试了Cu-0.69Cr-0.13Zr合金在470℃时效时析出相粒径的统计尺寸.结果表明,Cu-0.69Cr-0.13Zr合金在470℃下时效,保温时间在1.5~3.5 h间,析出相的粒径统计大小为4.97~5.48 nm,析出相粒子随时效时间延长无明显长大;使用透射电子显微镜观测时效温度为470℃时效时间为2.5 h样品中析出相粒子,测量粒径约为5 nm.2种测量方法所获得的析出相粒径尺寸无明显差异,相互吻合较好.证明小角X射线散射法测量Cu-0.69Cr-0.13Zr合金时效析出相尺寸是准确的.该方法可用于测量Cu-0.69Cr-0.13Zr合金时效析出相尺寸,比透射电镜测量方法更具有统计意义和参考价值.

关键词: 小角X射线散射 , Cu-0.69Cr-0.13Zr合金 , 时效 , 析出相

聚丙烯腈原丝聚集态结构的长周期特征

肖瑛阁 , 徐樑华 , 武帅 , 袁俊崧 , 曹维宇

高分子材料科学与工程

采用小角X射线散射方法,通过模型计算将散射信号中聚丙烯腈(PAN)原丝长周期结构与微孔结构信息有效分离,建立了用小角X射线散射(SAXS)研究PAN纤维聚集态结构长周期特征结构的方法.通过对原丝湿法成型过程中的长周期特征结构演变的研究发现,PAN制备过程中凝固阶段纤维形成两相准晶体系,晶区和非晶区交替排列形成长周期结构,通过相关函数分析获得了PAN中准晶区、非晶区以及两相过渡层的统计尺寸信息,并结合广角X射线衍射数据讨论了凝固相分离过程和牵伸外场因素对长周期结构的影响.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 小角X射线散射 , 微孔结构 , 长周期

炭纤维中微孔在模拟复合材料石墨化过程中的演变

吴刚平 , 李登华 , 杨禹 , 吕春祥 , 张寿春 , 徐耀 , 李秀涛 , 冯志海 , 李志宏 , 吴中华

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(14)60124-4

将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热,以模拟炭/炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化,并采用小角X射线散射( SAXS)和高分辨透射电子显微镜( HRTEM)检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势,并在约2300益出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小,而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。

关键词: 炭纤维 , 小角X射线散射 , 炭层结构 , 石墨化

铒对Al-Ni-Y非晶合金微观结构及晶化行为的影响

牛犇 , 赵庆明 , 田野 , 王丹 , 陈东明 , 孙民华

中国稀土学报

采用单辊旋淬法制备了Al88Ni4Y8-xErx(x=0,2)非晶合金,用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、 小角X射线散射(SAXS)等测试手段研究了Er元素的添加对Al-Ni-Y系非晶合金微观结构和非晶形成能力的影响. 结果表明:Er元素的添加使合金内部的微观颗粒结构的尺寸增大,导致原子扩散困难,阻碍了原子间的进一步成核与长大,延迟了非晶的晶化动力学行为,从而提高了该合金体系非晶形成能力和热稳定性.

关键词: 铝基非晶合金 , 晶化激活能 , 颗粒结构 , 小角X射线散射 , 稀土

相关函数法计算原位担载型煤直接液化催化剂的粒径分布

张立安 , 郭劼蘅 , 杨建丽 , 刘振宇 , 生文君 , 董宝中

催化学报

分别测定了纯煤样和浸渍煤样的小角X射线散射,基于GBC理论假设,采用相关函数法计算了原位担载于两种烟煤上FeSO4的粒径分布,考察了助剂Na2S和尿素的添加对其粒径分布的影响.计算结果与XRD表征结果相似.FeSO4在两种煤样上的最可几粒径为4nm左右,分布范围为0.5~8 nm.助剂对FeSO4粒径分布的影响较小,它们的添加主要是改变了催化剂前驱体的活性组成.

关键词: 硫酸亚铁 , , 直接液化 , 粒径分布 , 小角X射线散射 , 相关函数

纳米镍粉内团聚的小角X射线散射的分形表征

邵元智 , 任山 , 张庆堂 , 武辉 , 蔡志苏

中国有色金属学报

采用小角X射线散射方法, 对以水合肼溶液还原法制备的纳米金属镍粉的内团聚进行了两个方面的表征: 1) 内团聚的尺寸及其分布和比表面积等微观参数的测定; 2) 内团聚的分形维数测定.结果表明: 纳米镍粉颗粒由相互嵌套包含的非均匀内团聚区域组成; 这些内团聚实为一些离散镍分布非均匀区域, 并由此导致局域非均匀电子分布而形成对X射线的小角散射; 内团聚在1~100nm范围内遵循质量生长分形规律.

关键词: 纳米材料 , 小角X射线散射 , 尺度评估 , 分形生长

粘胶基碳纤维孔洞形成过程的研究

吴琪琳 , 潘鼎

材料导报

采用透射电镜摄取了制取粘胶基碳纤维的不同热处理过程中(100~1300℃)纤维内部的孔洞分布状况,用小角X-ray散射测定了孔径尺寸和分布比例,对孔洞的变化作了定量分析.结果表明碳纤维部分来源于粘胶原丝,在处理过程中又有新的孔洞产生.

关键词: 碳纤维 , 孔洞 , 透射电镜 , 小角X射线散射

小角X射线散射法测定高密度聚乙烯微观结构随温度的变化

海洋 , 柳义 , 陈西良 , 黄灿 , 刘崎 , 林俊 , 朱智勇

高分子材料科学与工程

利用同步辐射装置在不同温度下对高密度聚乙烯(HDPE)进行小角X射线散射测量,并通过对散射数据的洛伦兹(Lorentz)变换、一维相关函数和积分不变量的分析,研究HDPE的片晶结构随温度的变化规律.研究结果表明,在100℃以下时,HDPE的长周期结构不随温度发生变化,但片晶内部非晶区厚度略有增加而晶区厚度略有减小,相应的线性结晶度由30℃的79%减小到100℃时的74%.当温度升至110℃以上时,随着温度的升高,晶区、非晶区和片晶的尺寸均明显增大.当温度升至110℃以上时,随着片晶的熔化,片晶份额的减小导致散射强度降低.实验确定120℃时的片晶份额是原有的95%左右,而在130℃时,片晶份额仅剩余61%.

关键词: 小角X射线散射 , 高密度聚乙烯 , 片晶结构 , 一维相关函数 , 积分不变量

小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化

张睿 , 徐耀 , 吕永根 , 李志宏 , 孟庆函 , 李开喜 , 吴东 , 凌立成 , 王俊 , 赵辉 , 荣利霞 , 董宝中

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.007

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在85℃水浴中反应5d经溶胶-凝胶过程形成了水凝胶.水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶.有机气凝胶在氮气氛中800℃下裂解3h形成了炭气凝胶.采用小角X-射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析.结果发现:水凝胶粒子是单分散的,被水溶胀并在0.15nm处有强的散射峰,表明具有纳米尺度的空间周期结构,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变--旋节微相分离产生的.由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的,被丙酮稍微溶胀并在0.15nm具有肩峰,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰.有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的,在小角处没有散射峰,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失.有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致.从小角X-射线散射数据用Shull-Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知,在裂解过程中,粒子的团聚长大、质量损失和致密化共同作用的结果使得炭气凝胶的回转半径分布比有机气凝胶稍宽,最可几回转半径稍微减小.

关键词: 炭气凝胶 , 裂解 , 小角X射线散射 , 微观结构

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