赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
孙学军
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.007
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC).采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定.试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的 1000 倍以上.EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应 3 min 即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm.所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于 0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol.对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意.
关键词:
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
,
柱前衍生
,
反相高效液相色谱
,
丹磺酰氯
,
雌二醇
,
雌三醇
,
尿
吴玉红
,
谭家镒
,
夏勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.021
报道了尿中氟硝西泮代谢物7-氨基氟硝西泮(7AFLZ)的高效薄层色谱(HPTLC)定性分析和半定量分析方法,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现,灵敏度高,检测限(LOD)为5 μg/L,测量限(LOQ)为15 μg/L.该方法可以检测人口服1 mg氟硝西泮后48 h内排泄尿中的7AFLZ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测.
关键词:
薄层色谱法
,
氟硝西泮
,
7-氨基氟硝西泮
,
尿
,
荧光胺
朱昱
,
谭家镒
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.003
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物7-氨基硝西泮(7-ANIZ)的三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用方法.尿样经乙醚-乙酸乙酯(体积比为99∶1)萃取后,用N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺进行衍生化,检测衍生物的总离子流色谱.根据7-ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析;用7-氨基氯硝西泮做内标,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析.本方法中7-ANIZ的萃取率为82.8%,线性范围为10 μg/L～500 μg/L,检出限为1.2 μg/L,定量限为3.5 μg/L.样品的加标回收率为94.7%～103.5%,RSD为3.9%～5.4%.对口服10 mg硝西泮者96 h内所排泄的尿进行了7-ANIZ检测,结果表明方法灵敏、准确,满足司法鉴定的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
三甲基硅烷衍生化
,
7-氨基硝西泮
,
尿
郑育芳
,
陈英杰
,
逄涛
,
石先哲
,
孔宏伟
,
吕申
,
杨青
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.004
用反相高效液相色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱法提取尿中核苷,在色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上以25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22 ℃下进行反相色谱分离,260 nm处紫外检测.用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P＜0.001).以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41).该方法灵敏、可靠,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用.
关键词:
高效液相色谱
,
核苷
,
尿
,
肠癌
,
主成分分析
曹晓峰
,
刁海鹏
,
卫建琮
,
张生万
,
冯彦琳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.022
建立了电泳-色谱扫描法检测尿中清蛋白含量的方法.该方法利用醋酸纤维薄膜电泳分离尿蛋白后,用作者合成的染色剂染色,用CS-930薄层扫描仪定量测定尿中清蛋白含量,其被测组分的质量浓度为0.3～3.6 g/L时与相应峰面积呈线性关系,相关系数为0.997 4.方法的精密度为4.20%,回收率为96.7%～104.3%.利用该方法对肾脏病人尿液中清蛋白的含量进行分析,快捷简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,结果令人满意.
关键词:
色谱扫描
,
电泳
,
清蛋白
,
尿
张宏
,
毛炯
,
孙成均
,
吴德生
,
毛丽莎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.003
报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%～5.55%,检出限为0.05～1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25.4%和71.0%外,其余为86.7%～111.2%.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
环境雌激素
,
尿
,
河底泥
姜兆林
,
朱昱
,
谭家镒
,
邢丽梅
,
姚丽娟
,
章庆
,
陶国英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.029
关键词:
气相色谱法
,
电子捕获检测
,
α-羟基三唑仑
,
α-羟基阿普唑仑
,
尿
张名均
,
丁世家
,
易钢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.031
建立了同时分离检测尿中新喋呤(neopterin,NP)和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱(HPLC)-荧光检测方法.采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP.尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30 μL直接进样.研究结果表明,NP的线性范围为0.12～1000 μg/L,BP的线性范围为0.48～1000 μg/L;NP和BP的检测限分别为0.01和0.1 μg/L,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)表示)分别为1.09%和3.39%,平均回收率分别为100.7%和100.3% .用该法测定了正常人和尿毒症病人尿中的NP和BP,同时用苦味酸法测定了尿肌酐(Cr),发现尿毒症病人尿中的NP与Cr和NP与BP的浓度比值较正常组有显著性升高(P<0.05),而BP与Cr的浓度比值无显著性变化.该方法简便、稳定、可行,可同时检测尿中NP和BP,适用于临床尿标本的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
喋呤
,
新喋呤
,
生物喋呤
,
尿
赵欣捷
,
郑育芳
,
张普敦
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.015
尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长.为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm.12种目标核苷可被完全分离.所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
整体柱
,
核苷
,
尿
刘黎文
,
宋世震
,
胡霞敏
,
叶方立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.011
建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸(tt-MA)的方法.该方法采用C18柱进行分离,以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水(体积比为1∶2∶10∶87)为流动相,以香草酸为内标,于264 nm处进行紫外检测.尿样经2 mol/L盐酸酸化后用乙酸乙酯进行萃取.结果表明,所建立的标准曲线在tt-MA的质量浓度为0.10～10.00 mg/L时线性关系良好(r＝0.9999),加标回收率为95.1% ～100.5% ,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.0% ～9.0%和6.2% ～8.8% .应用该法测定职业苯接触者56人和非职业苯接触者24人尿中的tt-MA,结果显示职业苯接触者的尿中tt-MA含量明显高于非职业苯接触者,并与接触的苯的浓度呈线性相关(P＜0.01).该方法灵敏、快速、经济、简便,可用于职业苯接触者的生物监测和毒物动力学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯代谢物
,
反,反-粘糠酸
,
尿
