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层状纳米光催化复合材料HNbWO6/Pt的合成及性质

吴季怀 , 林煜 , 黄妙良 , 林建明 , 黄昀 , 殷澍 , 佐藤次雄

催化学报

用固相合成法合成出LiNbWO6,并用离子交换法制备出HNbWO6;通过PrNH2层间膨胀、Pt(NH3)2+4层间插入和紫外光分解等反应,合成出一种新的层状光催化纳米复合材料HNbWO6/Pt,并比较了不同合成方法对样品性能的影响.X射线衍射、漫反射、ICP和比表面积测定等的表征结果表明:该样品的层间高度为0.3~0.5nm,禁带能隙为2.25~3.10eV.用波长大于290nm的450W汞灯照射5h,1g样品可催化分解甲醇溶液(10%)产生氢气约40ml,表明所研制的层状纳米复合材料具有较高的光催化活性.

关键词: 铌钨酸 , , 光催化剂 , 纳米复合材料 , 层状化合物 , 插入反应

烷基双胺和烷基单胺微波插层四钛酸材料的结构性能研究

张国辉 , 孔春梅 , 唐永明 , 杨文忠

硅酸盐通报

将K2CO3和TiO2高温固相法合成K2Ti4O9,酸化后得到H2 Ti4 O9,在微波辅助作用下进行烷基双胺H2N(CH2)nNH2(n=4,8,12)和烷基单胺n-CnH2n+1NH2(n=4,8,12)的插层反应,制得了烷基双胺和单胺柱撑的层状复合材料,采用IR、SEM、XRD和元素分析仪对材料进行了表征,并比较了烷基双胺和单胺柱撑机理和不同碳链长度对层间距的影响.结果表明:双胺插层材料中烷基胺在层间以单层排列,而单胺插层材料中烷基胺则以类似双分子层形式排列,并且复合材料的层间距都是随着碳链长度的增长而增大的.

关键词: 微波辅助 , 烷基双胺和烷基单胺 , 层状化合物 , 插层反应

几种层状化合物对六价铬吸附性能的对比与讨论

叶瑛 , 杨帅杰 , 郑丽波 , 沈忠悦 , 季珊珊 , 黄霞

无机材料学报

柱撑蒙脱石和有机蒙脱石对Cr(VI)的吸附容量分别为8.9和3.7mg/g,二者在吸附容量上的差别主要和它们的表面性质有关.双金属氢氧化物(LDH)结构层之间的CO32-离子难以被Cr(VI)交换,其吸附容量为11.3 mg/g.双金属氧化物(LDO)能够从水溶液中获取阴离子和水分子,并恢复重建LDH的结晶结构,它对Cr(VI)的吸附属化学吸附,其吸附容量在一般条件下为73 mg/g.通过抑制溶解CO2对LDO吸附反应的干扰,它对Cr(VI)的吸附容量可达理论值.

关键词: 层状化合物 , layered double oxide , Cr (VI) anion , adsorption performance

锌铝层状复合氢氧化物的合成研究

谢鲜梅

无机材料学报

该研究以硝酸锌、硝酸铝为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用恒定PH值法和变化pH值法进行共沉淀合成锌铝层状复合氢氧化物[ZnAl-LDH].全面探讨了各种因素在合成过程中的影响,以XRD分析确定其结构类型,通过TG-DTA考察其热行为.结果表明,在该研究的实验条件下,无需氮气保护,即可在较宽范围内合成结构单一、结晶度高的复合层状物.首次提出以115℃、2h的短时间水热处理代替传统的80℃、20h的回流处理,大大简化操作过程,缩短反应时间.实验结果表明,合成体系中pH值不同,合成LDH相应的Zn/Al比范围不同,而土板层间水含量又与合成物中Zn/Al比有关.在诸多的影响因素中,pH值是最关键的影响因素.

关键词: 层状化合物 , null , null , null

层状H1-xNb1-xW1+xO6固体酸的制备与表征

谢慕华 , 丁志福 , 李瑞

材料导报

采用高温固相法合成Li1-xNb1-xW1+xO6 (x=0.1,0,-0.1),通过H+交换制备出相应的固体酸H1-x-Nb1-xW1+xO6.采用XRD和FT-IR技术表征固体酸的物相和层板骨架结构,NH3-TPD方法表征其酸性特征.结果表明,3种酸样品的物相相同,但它们的主晶面(002)面间距略有变化.与HNbWO6中的NbO6和WO6八面体结构单元相比,H0.9Nb0.9 W1.1O6和H1.1 Nb1.1 W0.9 O6中的NbO6和WO6八面体发生变形.3种酸样品均有两种不同强度的酸位,它们的弱酸位强度基本相等,强酸位强度大小顺序为HL1 Nb1.1W0.9O6 >H0.9 Nb0.9 W1.1 O6> HNbWO6,两种酸位的酸量大小顺序均为H1.1 Nb1.1 W0.9 O6> HNbWO6> H0.9Nb0.9W1.1O6.

关键词: 层状化合物 , 铌钨酸 , 结构 , 酸性

层状磷锑酸钠的合成与表征

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.03.010

首次采用微波合成技术和传统固相合成法分别得到具有层状结构的新化合物磷锑酸钠。在不同反应条件下,两类不同反应物均可得到层状磷锑酸钠,反应物的不同对传统固相合成影响较大,而对微波合成影响甚小。对比研究了微波合成技术的应用机理。利用粉末X射线衍射、扫描电镜、成分分析、晶体形貌分析等方法对产物进行了表征,微波合成产物粒度小且分布均匀,呈长方条形。利用指标化程序将产物X射线衍射峰指标化,结果表明该化合物为四方晶系,层间距为5.95A,用最小二乘法修正晶胞参数得α=3.6424(5)A,c=5.9488A。

关键词: 层状化合物 , 磷锑酸钠 , 合成 , 表征

几种层状化合物对六价铬吸附性能的对比与讨论

叶瑛 , 杨帅杰 , 郑丽波 , 沈忠悦 , 季珊珊 , 黄霞

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.06.025

柱撑蒙脱石和有机蒙脱石对Cr(Ⅵ)的吸附容量分别为8.9和3.7mg/g,二者在吸附容量上的差别主要和它们的表面性质有关.双金属氢氧化物(LDH)结构层之间的CO2-3离子难以被Cr(Ⅵ)交换,其吸附容量为11.3 mg/g.双金属氧化物(LDO)能够从水溶液中获取阴离子和水分子,并恢复重建LDH的结晶结构,它对Cr(Ⅵ)的吸附属化学吸附,其吸附容量在一般条件下为73 mg/g.通过抑制溶解CO2对LDO吸附反应的干扰,它对Cr(Ⅵ)的吸附容量可达理论值.

关键词: 层状化合物 , 双金属氧化物 , 六价铬 , 吸附性能

新方法合成规则六角片状层状双金属氢氧化物

齐凤林 , 张晓晴 , 李淑萍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20393

探索了一种合成规则的层状双金属氢氧化物(简称LDHs)六角纳米片的新方法,该方法基于传统的共沉淀法,并借鉴了尿素法的优点.系统研究了沉淀剂、反应溶剂、反应时间和沉淀剂滴加速率对最终得到的粒子结晶度和形貌的影响.研究结果表明,采用NH4OH为沉淀剂,以乙醇/水混合溶液为溶剂得到的LDHs纳米粒子结晶度高,晶型发育完美,呈现规则的六角片状,单分散性良好,粒径介于100~250 nm之间.乙醇的加入一方面减慢了NH4OH电离出OH-的速率,降低了溶液过饱和度;另一方面,乙醇分子包裹在LDHs粒子周围,其表面的羟基起到了空间位阻作用,阻止粒子之间的团聚.最佳反应时间既要保证LDHs晶粒的充分发育和成长,又要防止粒子之间的团聚.反应时间较短(1 h)时,晶粒发育不完全,粒子呈现不规则的六角片形;反应时间较长(4 h)时,LDHs粒子出现了六角片状重叠现象;只有当反应时间适中(3 h),LDHs粒子因晶胞生长充分而粒径分布均匀,并呈现规则六角片状.沉淀剂滴加速率的不同会改变体系的过饱和度,从而影响LDHs粒子的形貌,滴加速率较低(0.025 mL/s)时,得到的粒子形貌规则、单分散性良好,且随着滴加速率的降低,粒子粒径逐渐增大.

关键词: 纳米粒子 , 层状化合物 , 层状双金属氢氧化物 , 六角片状

层状化合物α-磷酸钛的水热合成与表征

张蕤 , 胡源 , 宋磊 , 朱玉瑞 , 范维澄 , 陈祖耀

稀有金属材料与工程

用水热法合成了具有良好结晶度和大层间距的α-磷酸钛晶体(记为α-TiP),并用XRD,HREM,IR及TG/DSC等方法对其进行了表征.得到的晶体形貌规整并具有较高的热稳定性.本实验对水热法合成α-磷酸钛的实验条件进行了系统研究,给出了优化的合成条件.研究表明,当反应体系的磷酸浓度为5 M~10 M时在180℃下反应6 h即可获得良好的α-TiP晶体.

关键词: 层状化合物 , α-磷酸钛 , 水热合成

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