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中药菟丝子中生物活性成分的毛细管电泳-电化学检测

傅亮 , 楚清脆 , 管月清 , 叶建农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 芦丁 , 金丝桃甙 , 山柰酚 , 对香豆酸 , 槲皮素 , 菟丝子 , 中药

高效液相色谱法测定不同产地枇杷叶中的3种黄酮类成分

朱诗塔 , 周巧玲 , 金苹 , 肖瑶

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07022

建立了高效液相色谱同时测定枇杷叶中3种黄酮类成分的分析方法.该方法分析了不同产地枇杷叶中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量差异.枇杷叶粉末用甲醇超声提取后,加盐酸回流,制备样品测试液.采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4% (v/v)磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱.分别对7个不同产地的枇杷叶样品中的芦丁、槲皮素和山柰酚进行测定.结果表明,芦丁、槲皮素、山柰酚在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率分别为96.33%、95.81%和95.80%,RSD分别为6.48%、0.90%和3.02%.该方法操作简单、分离度好、重复性高.不同产地枇杷叶中3种黄酮类成分的含量存在差异,其中芦丁的差异最大,而山柰酚的含量最稳定且在不同产地样品中均可检出,或可用作枇杷叶药材质量控制的标志成分.

关键词: 高效液相色谱 , 黄酮类 , 芦丁 , 槲皮素 , 山柰酚 , 产地 , 枇杷叶

液相色谱法同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素和山柰酚

木合塔尔·吐尔洪 , 热萨莱提·伊敏 , 楚刚辉 , 尹学博 , 木尼热·阿不都克里木

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05008

维药是祖国医药学不可分割的组成部分。维药现代化,即利用现代技术研究维药的有效成分,是维药科学化、标准化、规范化、商品化和产业化的必经之路。本文建立了维药蜀葵花中有效成分芦丁、槲皮素和山柰酚的选择性提取方法,优化了高效液相色谱法(HPLC)同时测定这3种有效成分的分析条件。采用 HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和甲醇-0.4%磷酸(50∶50,v/v)流动相,在柱温30℃和流速1.00 mL/min的条件下实现了3种物质之间以及和干扰物之间的基线分离。维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚的线性范围分别为12.5~150μg/mL( r=0.9998),12.5~125μg/mL( r=0.9999)及12.5~125μg/mL( r=0.9988),加标回收率( n=5)分别为100.3%( RSD=1.1%)、97.60%( RSD=0.47%)、97.75%( RSD=0.71%)。该方法实现了同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚,为其他黄酮类物质的开发应用提供了科学依据,同时也可为其他维药分析提供借鉴。

关键词: 高效液相色谱法 , 芦丁 , 槲皮素 , 山柰酚 , 蜀葵花

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