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高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

李红霞 , 丁明玉 , 吕琨 , 郁鉴源

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.018

用RP-HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova-Pak C18(150 mm×3.9 mm i.d.),二极管阵列检测器(DAD)。测定麻黄类生物碱时,以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4-乙酸-三乙胺(体积比为4∶96∶0.2∶0.01)为流动相,在210 nm波长下检测;测定川芎嗪时,以甲醇-水-乙酸(体积比为35∶65∶0.5) 为流动相, 在290 nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药(小儿清肺丸、鹭鸶咳丸)中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量,检出限分别为0.4 mg/L,0.1 mg/L,0.03 mg/L,0.02 mg/L,0.03 mg/L。该法准确、灵敏、快速。

关键词: 高效液相色谱法 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 去甲基麻黄碱 , 去甲基伪麻黄碱 , 川芎嗪 , 麻黄

反相高效液相色谱法测定实验动物血液和脑组织中川芎嗪

丁明玉 , 罗施中 , 刘海 , 陈培榕 , 刘德麟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.013

用反相高效液相色谱法测定了川芎药材、实验动物血液和脑匀浆中的川芎嗪,方法简便快速.在270 nm检测波长下,不经浓缩可检测动物体内1 mg/L的川芎嗪,川芎嗪在5~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.99 9.川芎嗪的加标回收率为98%~103%.川芎提取物样品、处理后的动物血清和脑匀浆样品具有较好的稳定性,室温下可放置1星期.

关键词: 高效液相色谱法 , 川芎嗪 , 川芎 , 脑组织 , 血液

毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸的含量

付绍平 , 王龙星 , 张峰 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.016

建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索.采用50 mmol/L硼酸钠溶液(pH 9.00)为缓冲溶液,在电压20 kV、检测波长212 nm和内标为对羟基苯甲酸(p-HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24 min内获得良好的分离.定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9967.上述两种组分的平均回收率依次为98.2%和100.1%.此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响.方法简单、灵敏、快速.

关键词: 毛细管区带电泳 , 川芎嗪 , 阿魏酸 , 四物汤

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪

翁伟宇 , 沈腾 , 徐惠南 , 张建芳 , 黄建明 , 黄照昌 , 蔡佳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.016

建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法.色谱条件:分析柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长280 nm.血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法.方法的线性范围为25~5000 μg/L,线性相关系数为0.9999.高、中、低浓度的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72% ~100.90% ,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64% ,准确度为99.59% ~103.26% ,检测限为10 μg/L.该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药代动力学研究.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 川芎嗪 , 人血浆

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