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稀释比对常压干燥制备炭气凝胶结构的影响

卢斌 , 卢辉 , 宋淼 , 周强 , 魏琪青 , 郭迪

材料导报

以间苯二酚和甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用溶胶-凝胶法及溶剂置换、常压干燥、炭化等后续工艺,实现了块状炭气凝胶的常压干燥法制备,并考察了稀释比对气凝胶结构性能的影响.采用XRD、BET、SEM及IR等方法对样品进行表征.结果表明:采用氢氧化钠为催化剂制备的炭气凝胶为非晶态,表观密度为1.10 g/cm3,比表面积为620 m2/g,平均孔径为16.0 nm.实验表明,较低的稀释比更有利于制备出表现密度较小、比表面积较高的炭气凝胶.

关键词: 炭气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法 , 稀释比

TMCS/HMDSO混合改性剂对常压制备SiO2气凝胶的影响

邓凌峰 , 左小荣 , 卢斌 , 张丁日 , 周强

材料导报

以TEOS为硅源,TMCS/HMDSO为混合表面改性剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶,并借助BET、SEM、FT-IR等测试手段对样品进行表征.结果表明:TMCS/ HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂,当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60%,改性温度为60℃时,制备的SiO2气凝胶具有较佳的综合性能,密度为0.1213g·cm-3,比表面积高达899.8m2·g-1,孔容为2.856 cm3·g-1.

关键词: SiO2气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法 , 混合改性

常压干燥法制备TiO2气凝胶

卢斌 , 宋淼 , 卢辉 , 周强 , 魏琪青

复合材料学报

以钛酸丁酯为原料,乙酸为有机配体,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶一凝胶法和溶剂置换等后续工艺,实现了块状TiO2气凝胶催化剂的常压干燥法制备,并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明:当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时,制备的样品性能最佳,该TiO2气凝胶样品为非晶态,表观密度为0.25g·cm^-3,比表面积716.5m^2·g^-1,平均孔径19.1nm;在850℃大气气氛下热处理2h后,比表面积为122.4m^2·g^-1,平均孔径23.4nm,具有较高光催化活性;经1000℃热处理后,TiO2晶型仍为锐钛矿相,热稳定性较好,光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO2气凝胶表观密度为0.57g·cm^-3,比表面积为482.2m^2·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO2气凝胶。

关键词: TiO2气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法 , 光催化活性

水热法合成氧化镍-二氧化硅催化剂及其用于碳纳米管的制备

朱燕娟 , 邓淑华 , 易双萍 , 钟韶 , 陈玉莲 , 何艳阳 , 张海燕

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.06.021

以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料,制得Ni(OH)2/SiO2二元胶体,经水热晶化法和常压干燥法分别合成了纳米级氧化镍-二氧化硅复合粉体催化剂;用这两种催化剂在相同催化裂解条件下分别制得了多壁碳纳米管;采用XRD和TEM等测试手段对两种催化剂物相、形貌及由两种催化剂制得的碳纳米管形态、收率及纯度作了比较,结果表明:水热晶化法比常压干燥法合成的催化剂粉体颗粒粒径小(为10~20nm),分散性好,催化活性高,使得所制得的碳纳米管管径小(为10~16nm)、分布窄、纯度和收率都相对较高;同时对用不同水热反应温度合成的催化剂(物相不同)制备碳纳米管进行了研究.

关键词: 水热法 , 常压干燥法 , 碳纳米管 , 催化裂解

常压干燥法制备铁掺杂二氧化钛气凝胶

卢斌 , 张丁日 , 宋淼 , 卢孟磊

人工晶体学报

以钛酸四丁酯(TRIP)为原料、硝酸铁为掺杂剂、冰醋酸为催化剂、甲酰胺为干燥控制化学添加剂,采用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2醇凝胶,并结合常压干燥工艺,实现了Fe3+掺杂TiO2气凝胶的常压干燥法制备.采用XRD、BET、SEM、IR等对样品进行检测.结果表明:制备态Fe3+掺杂TiO2气凝胶密度为0.24 g/cm3,比表面积为529.17 m2/g,平均孔径约为20.10 nm,晶型为无定形;经850℃空气气氛下煅烧2h后,样品转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大到22.32 nm,比表面积为136.22 m2/g.通过甲基橙溶液光催化降解实验,相比未掺杂二氧化钛气凝胶,掺入nFe∶nTi=0.05时,样品具有更高的光催化性能.

关键词: 二氧化钛气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法

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