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干法纺丝法制备低氧含量SiC纤维

薛金根 , 王应德 , 宋永才

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00681

通过粘度、凝胶含量和XRD等手段研究了聚碳硅烷(PCS)纺丝原液的干法纺丝性能和干纺PCS纤维的自交联过程, 并对所制得的低氧含量SiC纤维的组成、结构和性能进行了表征. 结果表明, PCS/二甲苯纺丝原液的最佳纺丝粘度范围在18.0~22.0Pa·s; 干纺PCS纤维在烧成温度超过250℃后开始发生自交联反应, 在烧成温度超过550℃后, 干纺PCS纤维完全交联形成了“不熔不溶”的网状结构; 干法纺丝法制备得到的SiC纤维与空气不熔化法制得的SiC纤维相比, 氧含量大幅降低, 仅在3.6wt%左右, 结晶度较高, 其耐高温抗氧化性也有明显的改善.

关键词: 干法纺丝 , polycarbosilane , SiC , fiber

干法纺丝法制备低氧含量SiC纤维

薛金根 , 王应德 , 宋永才

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.04.022

通过粘度、凝胶含量和XRD等手段研究了聚碳硅烷(PCS)纺丝原液的干法纺丝性能和干纺PCS纤维的自交联过程,并对所制得的低氧含量SiC纤维的组成、结构和性能进行了表征.结果表明,PCS/二甲苯纺丝原液的最佳纺丝粘度范围在18.0~22.0Pa·s;干纺PCS纤维在烧成温度超过250℃后开始发生自交联反应,在烧成温度超过550℃后,干纺PCS纤维完全交联形成了"不熔不溶"的网状结构;干法纺丝法制备得到的SiC纤维与空气不熔化法制得的SiC纤维相比,氧含量大幅降低,仅在3.6wt%左右,结晶度较高,其耐高温抗氧化性也有明显的改善.

关键词: 干法纺丝 , 聚碳硅烷 , SiC , 纤维

三叶形喷丝孔干法纺丝挤出膨胀过程的模拟

邓钢 , 赵昕 , 张清华

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.07.019

建立三叶形喷丝孔的三维挤出膨胀模型,对聚酰胺酸(PAA)/二甲基乙酰胺(DMAC)体系纺丝液的挤出膨胀过程做了模拟分析.研究结果表明,纺丝液从三叶形口模挤出后呈非均匀膨胀,单叶的长轴和短轴膨胀比不同;提高牵伸比后丝条明显细化,但截面异形度变化不大;改善喷丝孔壁面条件可以使纺丝液挤出时的速度趋于平均并能有效减小膨胀比,挤出物的截面形状也更加接近喷丝孔.

关键词: 挤出膨胀 , 异形喷丝孔 , 干法纺丝 , 模拟

干法纺丝法制备低氧含量SiC纤维

王应德 , 薛金根 , 赵征 , 彭善勇

稀有金属材料与工程

降低SiC纤维中的氧含量是提高其耐温性能的主要途径之一.本文以高分子量聚碳硅烷(PCS)为原料,通过干法纺丝、高温烧成等工艺,制得了氧含量为3.41%(质量分数)的SiC纤维.通过TG-DTA,IR等手段分析了干纺PCS纤维的无机化过程,并通过元素分析、XRD和SEM等手段,对纤维的结构、组成和耐高温性能进行了分析.结果表明:干纺PCS纤维烧成时,存在着二甲苯残留溶剂的挥发、自交联反应和无机化等复杂的过程,制备的SiC纤维在1000℃的空气中灼烧1 h后强度保持率约为91%.

关键词: 干法纺丝 , 聚碳硅烷 , 碳化硅纤维

PVP为纺丝助剂溶胶-凝胶干法纺丝制备连续莫来石纤维

金明明 , 康庄 , 刘朋超 , 马敬红 , 顾利霞 , 徐坚

高分子材料科学与工程

采用硝酸铝(AN)和异丙醇铝(AIP)作为铝源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,添加10%聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,合成了莫来石溶胶,在溶胶-凝胶转变过程中控制溶胶固含量在35%左右,通过干法纺丝可得到连续莫来石凝胶纤维,经过1300℃高温烧结后得到直径16μm莫来石陶瓷纤维。通过高温DSC-TG和XRD测试发现,烧结温度为700℃时开始形成亚稳态莫来石,烧结温度为1300℃时形成了最终态莫来石。通过扫描电镜(FE-SEM)对初生纤维和陶瓷纤维进行测试,制得的莫来石陶瓷纤维表面光滑,缺陷少,结构较致密。

关键词: 连续莫来石陶瓷纤维 , 溶胶-凝胶 , 干法纺丝

干法纺丝制备二硼化锆陶瓷纤维及其表征

耿冉 , 贾军 , 孙泽玉 , 韩克清 , 余木火

材料科学与工程学报

二硼化锆是一种很具潜力的超高温陶瓷材料.通过干法纺丝手段可以得到具有一定优良性能的二硼化锆纤维:以二硼化锆陶瓷制备中的液相前驱体转化技术为依据,采用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖和柠檬酸为原料,并利用聚乙烯醇为纺丝助剂,制得二硼化锆前驱体纺丝液,然后利用干法纺丝制得前驱体纤维,通过高温烧结制得二硼化锆陶瓷纤维.仪器分析结果如下:通过同步热分析仪(TG-DSC)分析前驱体纤维在100℃~1400℃的失重情况,发现二硼化锆纤维在1200℃左右生成;采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS),发现陶瓷纤维中二硼化锆晶形完整且含量较高;通过陶瓷纤维的X射线能谱分析(EDS)及元素分析(EA),发现纤维产物的纯度也较高;另外,扫描电镜(SEM)、单丝强度测试和热失重(TG)分析结果表明:干法纺丝制得的陶瓷纤维表面光滑,强度较好,具有一定的耐高温性.

关键词: 二硼化锆 , 陶瓷纤维 , 干法纺丝

甲醇处理对再生丝素蛋白干法纺丝纤维结构及性能的影响

朱晶心 , 马彦龙 , 张耀鹏 , 邵惠丽 , 胡学超

功能材料

采用甲醉水溶液对初生的再生丝素蛋白干法纺丝纤维进行了后处理.研究表明,甲醉处理对再生丝的表面形态、结晶结构及机械性能有影响.甲醇处理前,初生丝蛋白纤维透明而有光泽;甲醇处理后,丝纤维呈现白色,光泽度下降,同时沿纤维轴方向出现了细小的条纹,并可观察到明显的双折射现象.甲醉处理还可使初生丝蛋白纤维中存在的无规卷曲或SilkⅠ结构向Silk Ⅱ结构转变,并提高初生丝的断裂强度.和脱胶丝相比,处理后的丝纤维模童较高,但断裂伸长率较小,丝纤维的脆性仍较大.

关键词: 再生丝素蛋白 , 干法纺丝 , 甲醉

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