梁建华
,
姚国伟
,
郑少军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012
采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2'，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′，4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6～60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。
关键词:
高效液相色谱法
,
克拉霉素
,
肟
,
醚化
,
硅烷化
,
甲基化
,
异构体
,
区域选择性
王绍宇
,
何宇鹏
,
于芳
合成材料老化与应用
利用天然的油酸作为原料,通过两步反应合成了烯基琥珀酸酐(ASA),再利用柱层析的方法分离并纯化了两个异构体,并使用了核磁共振、质谱对结果进行了表征.烯基琥珀酸酐异构体的分离和纯化,为诸多含有ASA成分的化工产品的结构解析和确认提供强有力的理论支持,也为从分子结构方面进一步地优化ASA系列产品作出了指引性的贡献.
关键词:
烯基琥珀酸酐
,
异构体
,
ene反应
,
柱层析
左从玉
人工晶体学报
合成了一种具有非穿插结构的孔性配位聚合物[Cu3(BTB)2(H2O)3]·9DMF·2H2O(BTB=1,3,5-三(4-羧基苯基)苯,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并对其进行了元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射以及单晶X射线衍射表征.研究了影响其穿插与否的外界因素,结果表明,以DMF为溶剂的主要成分时,易得到非穿插结构,DMF可能在结构形成中起着模板剂的作用.另外,还对两种异构体进行了结构比较,对非穿插结构进行了热稳定性分析.
关键词:
孔性配位聚合物
,
非穿插结构
,
模板剂
,
异构体
胡斌
,
温晓帆
,
庄卫东
,
刘荣辉
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.02.025
综述了三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)的5种结晶相(α,β,γ,δ,和ε)的的制备方法以及这五相之间的相互转变.阐述了Alq3的两种异构体(fac-Alq3和mer-Alq3)的相互转变和存在条件,研究表明:由于室温下fac-Alq3在溶液中很不稳定,所以很难被检测到,其只能在低温下存在,并随着温度的升高逐渐向mer-Alg3转变.归纳了Alq3的5种结晶相的不同结晶形式和晶体结构.并对比了这5种结晶相在固态和溶液中的光致发光光谱.发现不同结晶相的荧光峰值波长不同,并分布在466-515 nm之间.最后简述了Alq3合成过程中的化学老化机制:在水和氧气存在的情况下,Alq3易水解进而发生氧化缩合,因此在制备Alq3的过程中需要在无水无氧的条件下进行.
关键词:
三(8-羟基喹啉)铝
,
异构体
,
结晶
,
相
,
老化
宋颉
,
李彦涛
,
李永真
,
周海军
,
匙伟杰
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.05.015
综述了以联苯四酸二酐为原料之一生产的聚酰亚胺的主要用途,介绍了联苯四酸二酐的三种异构体: 3,3',4,4'-联苯四酸二酐、 2,2',3,3'-联苯四酸二酐和 2,3',3,4'-联苯四酸二酐们的几种合成路线,包括脱卤偶联法,氧化偶联法等.重点讨论了脱卤偶联反应的历程,以及 Pd/C或三苯基膦配体为催化剂的催化机理
关键词:
联苯四酸二酐
,
合成
,
异构体
,
脱卤偶联
,
催化
周伟
,
吴玉章
,
边疆
,
贾正才
,
唐艳
,
邹丽云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.016
研究乙醇、甲醇两种常用溶剂系统对固相合成的黑色素瘤抗原基因-2(MAGE-2)的特定表位多肽(171-179)异构的影响.分别运用乙醇、甲醇溶剂体系以及极性溶剂二甲基亚砜(DMSO)作对照预处理固相合成的黑色素瘤抗原特异性MAGE-2表位多肽(171～179),然后用反相高效液相色谱/质谱联用技术(RP-HPLC/MS)对合成的表位多肽的m/z进行Q1正离子监测扫描分析,观察其在不同溶剂系统预处理下的异构情况,以选择合理的预处理条件.结果发现采用乙醇及甲醇溶样时MAGE-2表位多肽有异构体产生,极性溶剂DMSO溶样的表位多肽未有异构现象发生,采用50%(体积分数)的乙醇及50%(体积分数)的甲醇时也未监测到异构体产生;同时发现将已发生异构的乙醇及甲醇溶样溶液用三氟乙酸酸化处理后,异构多肽可发生较大的逆转.
关键词:
液相色谱/质谱联用
,
黑色素瘤抗原基因-2
,
表位多肽
,
异构体
,
溶剂
,
诱导
肖小华
,
刘霞
,
蒋生祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.018
建立了直链烷基苯磺酸钠的反相高效液相色谱分析方法.探讨了流动相中甲醇含量、电解质浓度及不同电解质对样品保留时间、选择性和分离度等的影响,得到最佳的色谱分离条件为:流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钠水溶液,采用折线梯度洗脱,检测波长为226 nm.结果表明,该法对烷基链为C8～C16的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离,对烷基苯磺酸钠的异构体有一定的分离能力.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
直链烷基苯磺酸钠
,
同系物
,
异构体
祁彦
,
储晓刚
,
黄骏雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.003
采用置换色谱法在Kromasil KR100-10C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物,并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响.结果表明:选用30 g/L的海胺1622为置换剂,流速0.2 mL/min,以及在有机相比例较低的流动相中加样,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开,可以达到较好的分离.在最佳分离条件下,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离30 mg异构体的混合物.该结果充分显示了置换色谱上样量大,可充分利用高效的色谱填料、产率高、分辨率好以及溶剂消耗少等优点,适用于药物和生物制剂的制备分离.
关键词:
置换色谱
,
表阿霉素
,
阿霉素
,
异构体
,
制备分离
卢素格
,
沈金灿
,
庄峙厦
,
王小如
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.010
建立了金属硫蛋白(MT)异构体及亚型异构体的色谱分离与质谱鉴别方法.将金属硫蛋白混合物通过弱阴离子DEAE Sephadex A-25离子交换柱,结合离线电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对锌诱导金属硫蛋白的两个异构体MT-1和MT-2进行分离和检测;利用Sephadex G-25凝胶排阻色谱柱对得到的两个金属硫蛋白异构体进行脱盐;探索脱盐后的金属硫蛋白异构体在不同色谱条件下的C18反相色谱柱上的保留行为,进而实现各个亚型异构体的分离;通过在线电喷雾质谱检测实现了对金属硫蛋白各个亚型异构体的鉴别.结果表明,通过优化色谱条件,由离子交换色谱及凝胶排阻色谱得到的金属硫蛋白各亚型异构体在酸性条件下均得到了良好的分离,质谱检测结果与前人的文献报道结果一致.该方法可使金属硫蛋白各异构体均达到最佳的分离效果.
关键词:
离子交换色谱
,
凝胶排阻色谱
,
反相高效液相色谱
,
金属硫蛋白
,
异构体
