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研究了阳离子引发体系Me3SiCl(TMSCl)/EtAlCl2在正己烷中引发的1,3-戊二烯(PD)聚合反应.研究结果表明,在EtAlCl2引发的PD聚合反应中引入TMSCl后大幅度提高了聚合物产率,同时使聚合反应速率明显提高,在[TMSCl]/[EtAlCl2]=0～1范围内,TMSCl/EtAlCl2体系制备的聚合物分子量高于EtAlCl2引发制备的聚合物,这些结果表明Me3SiCl/EtAlCl2体系对PD具有较高的引发活性.1H NMR和结构分析证明TMSCl水解生成的HCl和EtAlCl2络合物引发PD聚合.

关键词: 1 , 3-戊二烯 , 阳离子聚合 , 引发体系 , 三甲基硅卤化物

甲基丙烯酸甲酯与氯丁胶乳的乳液接枝聚合

张凯 , 黄春保 , 沈慧芳 , 陈焕钦

高分子材料科学与工程

采用乳液聚合法,成功地将甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝到氯丁胶乳(CRL)上,红外光谱和核磁共振氢谱证实接枝产物的生成.引发体系研究结果表明,引发剂叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺(t-BHP/TEPA)引发效率最高,当其质量占氯丁胶乳干质量的0.5％时,单体转化率和接枝效率分别可达99.1％、54.9％.根据分子轨道理论,采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,对CRL接枝反应的活性点和引发剂自由基夺氢活性进行了分析.发现,CRL与双键相连的α-C(非连接Cl原子位)的C-H位的反应活性相对最大,引发剂叔丁基过氧化氢(t-RHP)夺氢活性较大.此结论与实验结果相吻合.

关键词: 氯丁胶乳 , 接枝聚合 , 引发体系 , 接枝机理

阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMC)的合成与表征

卢红霞 , 刘福胜 , 于世涛 , 王庆军 , 曹柯

高分子材料科学与工程

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过水溶液聚合法合成了P(AM-DMC).研究了不同引发体系对聚合反应的影响,探讨了络合剂、助溶剂及表面活性剂的种类和质量分数对产物特性黏数和溶解性的影响.得到的较佳工艺条件是:在氧化还原剂[(NH4)2S2O8, CH3NaO3S·2H2O]和偶氮类化合物组成的复合引发体系作用下(氧化还原剂总质量分数0.0150%,偶氮类化合物质量分数0.0125%),EDTA·2Na质量分数0.0002%,尿素质量分数0.005%,表面活性剂B质量分数0.05%,在上述条件下,所得产物的特性黏数为10.7 dL/g,溶解时间100 min.用红外光谱技术对聚合物的结构进行了表征.

关键词: 引发体系 , 特性黏数 , 阳离子聚丙烯酰胺 , 表征

SiC凝胶浇注成型:不同引发剂引发浆料固化

董满江 , 毛小建 , 张兆泉 , 刘茜

材料导报

研究了SiC凝胶浇注成型工艺中,不同引发体系引发浆料固化过程的流变特性,发现SiC粉体对丙烯酰胺(AM)自由基聚合存在阻聚作用.引发剂体系分别为过硫酸铵(APS)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)氧化还原体系和2,2-偶氮[2-(2-咪唑啉2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl).3种引发剂引发的浆料固化过程中均存在阻聚作用.AZIP·2HCl引发时,阻聚作用尤为明显,浆料在120min内不能完全固化.烧结助剂的加入可降低阻聚作用对浆料固化的影响,但浆料仍需较长的时间才能完全固化.煅烧处理可消除粉体的阻聚作用,表明粉体表面的不明有机物可能是阻聚作用的原因.对比3种引发体系引发浆料固化过程的流变曲线,得出APS-TEMED是SiC凝胶浇注成型的理想引发体系的结论.

关键词: 凝胶浇注成型 , SiC , 引发体系 , 固化 , 阻聚

引发体系对乙烯基酯树脂固化行为及厚截面层压板力学性能的影响

蔡欢欢 , 桂林 , 李想 , 郭万涛

材料开发与应用

选取预促进型乙烯基酯树脂(VE)为树脂基体,过氧化甲乙酮、过氧化异丙苯、过氧化乙酰丙酮及其复配体系作引发剂.通过差示扫描量热法(DSC)及凝胶试验研究了不同引发体系下树脂的固化行为.采用真空辅助树脂传递模塑工艺(VARTM)制备了乙烯基酯树脂/玻璃纤维复合材料层压板,通过复合材料的弯曲性能及切割面状态研究,筛选了适用于高温下厚截面乙烯基酯树脂/玻璃纤维复合材料层压板成型的引发体系.结果显示,引发剂类型及用量均影响树脂体系的固化行为,对于高温下厚截面复合材料层压板的成型,需选用合适用量的低放热引发剂;通过室温放置1个月的后固化措施,将显著提高厚截面乙烯基酯树脂/玻璃纤维复合材料层压板的弯曲性能.

关键词: 乙烯基酯树脂 , 引发体系 , 固化行为 , 厚截面层压板 , 力学性能 , 真空辅助树脂传递模塑