马乔
,
胡西洲
,
黄晋萃
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.027
在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱-2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质.优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性.通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集.在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法.奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg 和0.3 mg/kg ,在0.5～80 mg/kg 的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5% .结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测.
关键词:
强阳离子交换
,
2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸
,
聚合物整体柱
,
三聚氰胺
,
奶制品
齐楠
,
崔瑞红
,
尤慧艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00881
以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱.考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度、pH值等对电渗流的影响.结果表明,电渗流与驱动电压的线性关系良好,相关系数为0.998 1；有机调节剂乙腈对电渗流的影响除与流动相的黏度有关外,还与同定相的溶胀有关,当浓度低时,电渗流随乙腈浓度的增加有反常的下降趋势；随着磷酸盐浓度逐渐增加,电渗流降低,与理论相符；在pH值为3～9范围内,电渗流基本上保持恒定,体现了整体柱使用酸碱范围宽的优越性.在优化的实验条件下,采用毛细管电色谱法在此整体柱上成功分离了5种多肽,体现了该类整体柱在多肽分离研究中的优势,为进一步将其应用于蛋白质分离研究打下了基础.
关键词:
强阳离子交换
,
整体柱
,
毛细管电色谱
,
电渗流
,
多肽
刘吉众
,
黄嫣嫣
,
杨博
,
常建华
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刘国诠
,
赵睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12005
以具有双孔结构的聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)微球为基质,以葡萄糖进行表面亲水改性,制备了强阳离子交换色谱填料,并将其用于复杂生命体系中生物大分子的快速而高效的分离、分析与纯化.葡萄糖亲水改性增进了填料的生物相容性,提高了蛋白质样品的回收率；双孔结构及较高的比表面积赋予填料良好的柱渗透性和样品负载量.以标准蛋白质为样品,考察了该填料对生物样品的分离性能.以100mm×4.6 mm的色谱柱分离4种蛋白质,在6 min内实现了基线分离；以溶菌酶为样品,填料的吸附容量为39.5 g/L,在蛋白质快速分离纯化分析中显示了良好的应用前景.
关键词:
强阳离子交换
,
固定相
,
聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球
,
葡萄糖改性
,
蛋白质分析
