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形貌可控的TiO2纳米晶的溶胶凝胶-水热法组合制备

包南 , 马东 , 孙剑 , 张锋 , 马志会

功能材料

以四烷基氢氧化铵为结构导向剂,正丁醇为结构导向助剂,采用溶胶凝胶-水热法组合制备了不同形貌的二氧化钛纳米晶.通过TG/DTA、TEM、XRD、DLS等手段对产物进行了结构和形貌表征.研究表明,通过选择结构导向剂的烷基种类可分别得到四方型和纺锤型纳米晶,在一定范围内改变其浓度则可以控制晶体的晶化度、分散性和颗粒尺寸.

关键词: 二氧化钛 , 四烷基氢氧化铵 , 结构导向 , 形貌可控

低温水热法制备形貌可控纳米α-Fe2O3的研究

仲昭义 , 车如心 , 于兵 , 魏立秋

材料导报

以FeCl3·6H2O、尿素为主要原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,乙二醇为分散剂,采用低温水热法制备了不同形貌的α-Fe2O3,分析讨论了加入表面活性剂及乙二醇作为分散剂对产物形貌的影响,采用热重-差热分析( TG- DTA)研究样品的热分解过程,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对样品成分、粒度、形貌等进行了表征分析.结果表明:表面活性剂和分散剂可以控制颗粒的形貌,加入不同的表面活性剂、分散剂及控制其用量可以得到形貌不同的纳米α-Fe2O3.

关键词: 低温水热法 , 纳米α-Fe2O3 , 形貌可控 , 表面活性剂 , 分散剂

纳米Fe3O4/聚吡咯复合材料的形貌可控制备及电磁特性

陈菲 , 陈爱华 , 赵永彬

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20140919.002

为实现纳米Fe3O4/聚吡咯(PPy)复合材料的形貌可控合成,以十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)为表面活性剂,运用乳液聚合方法制备了纳米Fe3O4/PPy复合材料.研究了体系中油相吡咯及表面活性剂用量对纳米Fe3O4/PPy复合材料表面形貌的影响规律,分析了纳米Fe3O4/PPy复合材料形貌与其电磁特性之间的关系.结果表明:吡咯用量的增加改变了体系中胶团的存在状态,使得纳米Fe3O4/PPy复合材料的形貌由草莓状向核-壳结构转变;体系中胶团的数量随着表面活性剂用量的改变发生变化,根据此规律调控了核-壳复合粒子内核的数量,从而得到了单核或多核的纳米Fe3O4/PPy复合材料.

关键词: 聚吡咯 , Fe3O4 , 形貌可控 , 表面活性剂 , 电磁性能

Bi2O3修饰的BiPO4纳米棒复合催化剂可见光光催化性能的研究

杜全超 , 吕功煊

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140106

以Bi2S3纳米棒为模板合成了形貌可控的BiPO4纳米棒复合光催化剂.在可见光辐射下,该复合催化剂表现出优异的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能.UV-Vis漫反射谱结果表明:催化剂经过Bi2O3修饰后对可见光有很好吸收;X射线衍射仪和透射电镜等表征结果表明,所制备的BiPO4纳米催化剂为直径约30 nm、长约200~500 nm的纳米棒.表面修饰少量Bi2O3可明显促进光催化剂对亚甲基蓝(MB)的可见光降解效率,其活性是未修饰催化剂的1.7倍.光电流和N2吸附实验也表明表面修饰后的催化剂光电流和BET比表面积都明显增加.这可能是由于表面修饰的Bi2O3不仅显著提高了BiPO4纳米棒复合催化剂的可见光吸收,而且在BiPO4表面起到了富集电子和传输电子的作用.结果表明表面修饰Bi2O3的BiPO4纳米棒是一种高活性的光催化材料.

关键词: BiPO4纳米棒 , Bi2O3修饰 , 光催化 , 形貌可控

形貌可控表面修饰纳米级TiO2的合成与表征

孙鹂 , 邹海峰 , 王成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.008

以Ti(OC4 H9)4为前驱体,甲苯为溶剂,油胺为表面活性剂,通过在反应釜中直接封存固态干冰的简易方法来替代传统超临界CO2技术,在190℃、17 MOa下通过非水解路线成功制备了形貌可控、表面修饰的锐钛矿相纳米TiO2粉末.利用XRD、TEM、FT-IR测试技术对样品的结构与形貌进行了表征.结果表明,油胺在产物表面形成修饰层使得纳米TiO2能够稳定地分散在甲苯等有机溶剂中.当体系中V(甲苯)∶V(油胺)∶V(Ti(OC4 H9)4)=2∶0.4∶0.5时,TiO2为直径约2 nm、平均长度约8 nm的纳米棒,推测其长度方向可能为锐钛矿相c轴.对纳米TiO2的生长过程及干冰作用进行了初步探讨.

关键词: 纳米TiO2 , 超临界CO2 , 非水解 , 形貌可控 , 表面修饰 , 纳米棒

表面活性剂辅助水热制备形貌结构可控的MoS2及其蒽加氢性能

李敏 , 王冬娥 , 李佳鹤 , 潘振栋 , 马怀军 , 姜玉霞 , 田志坚 , 陆安慧

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62779-7

随着原油资源重质化和劣质化的加剧以及对清洁燃料油品需求的不断增加,将重质油加工成清洁燃料成为现代炼厂面临的挑战.悬浮床加氢是重质油转化为清洁液体燃料的先进技术,其核心难题是高效加氢催化剂的开发.MoS2在石油化工领域油品加氢提质研究中表现出非常好的催化加氢性能.MoS2晶体结构中有两种面:沿S-Mo-S层间的剥离面,又称基面,化学性质稳定;沿Mo-S的断裂面,又称棱面,具有大量的不饱和键,化学性质不稳定,可做催化活性中心.由于MoS2结构和形貌对其物理化学性能有重要影响,所以通过合理设计和调控MoS2的结构和形貌可增加暴露的催化活性位,进而改善其催化性能.本文以七钼酸铵和硫代乙酰胺为原料,水合肼做还原剂,采用不同表面活性剂(包括PEG,PVP,P123,SDS,AOT和CTAB)辅助的水热合成法制备了结构及形貌可控的MoS2,并提出不同表面活性剂条件下MoS2催化剂的生长机理,进一步研究了重油模型化合物稠环芳烃蒽的催化加氢性能.结果表明,在不同表面活性剂辅助的条件下分别制得了由MoS2纳米片组装而成的球形、块状和花状的MoS2产物;通过改变表面活性剂种类可调变MoS2纳米片的长度、堆积层数、层间距以及最终产物的形貌.在PEG或PVP辅助下得到了球形MoS2产物,其中MoS2纳米片长<15 nm,堆积层数<6.在PEG辅助下制备的球形MoS2粒径约为250 nm,尺寸均一且分散性好.在PVP辅助下MoS2粒径在200–450 nm,粒径分布范围宽且有明显团聚.在P123或SDS辅助下得到了团聚较明显的块状微米级MoS2产物.在P123辅助下得到的MoS2纳米片长<15 nm,层数<6.在SDS辅助下制备的MoS2纳米片长>20 nm,堆积层数>8.在AOT或CTAB辅助下得到团聚比较严重的花状微米级MoS2产物,其中MoS2纳米片长>20 nm,堆积层数>8.另外,水热反应过程中,高温高压的环境促进了反应体系中游离的NH4+插入到MoS2层状结构中,导致MoS2纳米片层间距增大.基于此,本文提出了不同表面活性剂辅助的水热过程中不同结构和形貌MoS2产物的形成机理.对不同结构和形貌的MoS2样品进行了悬浮床蒽加氢催化性能评价.结果表明,PEG辅助制备的MoS2催化剂具有最高催化加氢活性.该MoS2催化剂中纳米片层短,堆积层数少,暴露了更多的加氢活性位.单分散的球形MoS2颗粒粒径小,分散性好,有利于加氢活性位的充分暴露,进而表现出较好的催化性能.本文所采用的表面活性剂辅助的水热法为可控合成不同结构和形貌的过渡金属硫化物提供了有效指导和借鉴.

关键词: 二硫化钼 , 表面活性剂辅助 , 形貌可控 , 单分散 , 活性位 , 蒽加氢

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

刘璐 , 刘文燕 , 徐坦 , 夏风 , 肖建中

人工晶体学报

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.

关键词: 水热法 , 形貌可控 , ZrO2 , 吸附性能

快速积炭法制备形貌可控的中空纳米炭材料

刘洪阳 , 冯振豹 , 王嘉 , 刁江勇 , 苏党生

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60006-9

介绍了一种大规模制备形貌可控的中空纳米炭材料的方法.该方法以金属氧化物为模板,利用乙苯分子在金属氧化物表面高温快速产生的积炭为炭源,除去模板后可以得到具有中空结构的纳米炭材料.该方法简单、高效、低成本,具有普适性,制备过程中不需要使用昂贵的表面活性剂为炭源.利用该方法,以实验室制备的氧化锌纳米棒和商业的氧化锌纳米球为模板,分别成功的制备出中空纳米炭管和中空的纳米炭球.该合成方法可以进一步推广到制备其它形貌的中空纳米炭材料并用于催化和能量储存等领域.

关键词: 纳米炭材料 , 中空结构 , 形貌可控 , 模板法 , 积炭反应

OTS功能化钛表面电化学可控沉积纳米钙磷涂层的研究

王航 , 谭帼馨 , 宁成云 , 谭英 , 周蕾 , 廖景文 , 陈伟杰 , 欧阳孔友

稀有金属材料与工程

利用自组装技术在材料表面接枝十八烷基三氯硅烷(OTS)膜,并进行紫外光照,改变材料表面疏水性质,探讨不同电化学沉积条件对钙磷涂层微观形貌及结构的影响.电化学方法可使钙磷涂层在紫外辐射下的OTS功能化钛表面可控沉积.通过X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)对钙磷涂层进行了表征,利用Scherrer公式对不同沉积条件下钙磷晶粒尺寸进行了探讨.结果表明:不同参数条件下钙磷涂层的微观形貌有差别,且其晶粒大小不一,尺寸范围在12.46到190.1 nm之间.研究表明OTS功能化钛表面能可控地制备均匀有序钙磷涂层,有望提高植入材料的生物相容性.

关键词: , 十八烷基三氯硅烷 , 电化学沉积 , 形貌可控

水热法合成可控形貌纳米CeO2研究进展

陆晓旺 , 李霞章 , 陈丰 , 倪超英 , 陈志刚

硅酸盐通报

水热法是液相制备纳米粉体的常用方法之一,该方法用于合成形貌可控的CeO2具有其独特的优势.本文对近年来国内外报道的用水热法合成具有不同形貌与结构的CeO2进行了较为详细的阐述,并指出溶剂体系的调变对不同形貌CeO2形成的影响机制尚有待进一步深入探索.基于掺杂组分的引入可能引发的特殊的物理化学性能,用水热法制备特殊形貌CeO2基二元甚至多元复合氧化物亟待拓展性研究.

关键词: 水热法 , 形貌可控 , 纳米CeO2

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