张复兴
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王剑秋
,
邝代治
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冯泳兰
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许志锋
,
庾江喜
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00300
二正丁基氧化锡和邻氯苯甲酸按物质的量比1∶2,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡邻氯苯甲酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2.经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为P(1),晶体学参数a=1.17653(4) nm,b=1.20672(4) nm,c=2.74090 (9) nm,α=80.493 (2)°,β=83.995 (2)°,γ=64.260(2)°,V=3.4547(2)nm3,Z=2,D(ε)=1.525 g/cm3,μ(MoKα)=16.34 cm-1,F(000)=1592,R1=0.0414,wR2=0.1349.晶体中每一个结构单元包含了2个键参数完全不同的以Sn2O2构成的平面四元环为中心环的二聚体结构分子,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.
关键词:
微波固相合成
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二正丁基锡邻氯苯甲酸酯
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晶体结构
,
从头计算
徐锁平
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冯莉
人工晶体学报
采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构.结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2) nm,b=1.1699(4) nm,c =2.6065(3) nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12) nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2 =0.1316,S=1.024.目标配合物结构中,中心Zn(Ⅱ)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体.
关键词:
3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)
,
微波固相合成
,
晶体结构
