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不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

朱振峰 , 杜娟 , 李军奇 , 张艳丽 , 刘佃光 , 于红光

功能材料

以Bi(NO3)3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1~3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。

关键词: 微波水热 , BiVO4 , 晶型 , 光催化

微波水热合成球形Al_2O_3:Eu~(3+)及发光性能研究

朱振峰 , 刘佃光 , 李广军 , 刘辉 , 何作利

功能材料

采用微波水热法制备Al2O3∶Eu3+红色发光材料。通过XRD、SEM和荧光光谱对系列样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明合成的样品为γ-Al2O3;SEM显示样品形貌为片组装成的微球;光致发光测试表明,Al2O3∶Eu3+的发射以594nm的5 D0→7F1磁偶极跃迁为主,最佳激发波长为394nm。随着掺杂浓度的增大,样品5 D0→7F2电偶极跃迁强度变大,掺杂量为0.09%(摩尔分数)的样品在618nm的5 D0→7F2电偶极跃迁强度明显提高。

关键词: 微波水热 , 荧光粉 , Al2O3:Eu3+ , 发光

声化学-微波水热法合成α-ZnS纳米晶及其光学性能

杨柳青 , 黄剑锋 , 李吉蓉 , 曹丽云 , 吴建鹏 , 贺海燕

硅酸盐通报

采用声化学法制备了ZnS纳米前驱体,经过一定时间的微波水热后处理得到ZnS纳米晶.利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射分析(SAED),紫外可见光谱(UV-Vis),红外光谱(IR)以及光致发光光谱(PL)等手段对样品进行了测试表征.结果表明,所制备的ZnS纳米粒子粒径约为5~10 nm,为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,禁带宽度Eg为3.91 eV.经微波水热处理30 min所制备的试样具有最佳的光致发光性能.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 声化学法 , 微波水热 , 光致发光

微波水热合成纳米CoAl2O4色料的工艺研究

曹春娥 , 卢希龙 , 邹婷婷 , 洪琛 , 沈华荣 , 陈云霞

硅酸盐通报

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料,NaOH为沉淀剂,用微波水热法合成了纳米CoAl2O4钴蓝色料.分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响.用XRD、TEM和色度仪对样品进行了表征.结果表明:CoCl2·6H2O和AlCl3的浓度分别为0.15 mol/L和0.30 mol/L,在填充度为50%、pH值为13、nCo/nAl为1∶2的条件下,230℃微波水热反应3h可制得呈色较好的尖晶石型钴蓝色料;其形态为八面体,晶型完整、发育良好,粒径多为70~80 nm左右.

关键词: CoAl2O4 , 微波水热 , 纳米色料 , 合成工艺

模板剂对微波水热合成CdS微晶相组成、形貌及光学性能的影响

胡宝云 , 黄剑锋 , 张钦峰 , 张海 , 曹丽云 , 吴建鹏

人工晶体学报

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,分别以柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、六亚甲基四胺(乌洛托品)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,合成了不同微观形貌的硫化镉微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组成进行了分析.结果表明:通过添加不同模板剂制备了球形、花状和棒状硫化镉微晶,制备的硫化镉微晶结晶良好;紫外-可见吸收光谱分析表明,产物均发生了不同程度的蓝移.

关键词: CdS微晶 , 微波水热 , 模板剂 , 形貌

微波水热合成SnO2微球及其生长机理初探

朱振峰 , 王小枫 , 刘辉 , 刘佃光 , 王丹

人工晶体学报

以结晶四氯化锡( SnC14·5H2O)为原料,聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用微波水热法制备了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM等对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了SnO2微球的生长机理并以罗丹明B为模拟污染物研究其光催化活性.结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3 μ,m.PEG分子在超声分散及搅拌作用下形成小球模板,后续的水热反应使生长单元在模板上不断地沉积、长大,进而形成规则SnO2微球.光催化实验表明所制备的SnO2微球具有较高的光催化活性.

关键词: 二氧化锡 , 微波水热 , 生长机理 , 光催化降解

氧化锌自组装微球的微波水热合成与影响因素

朱振峰 , 杨冬 , 刘辉 , 孙洪军 , 张建权 , 郭丽英

功能材料

以Zn(NO_3)_2·6H_2O和聚乙二醇(PEG,Mn=2000)为原料,采用微波水热法制备出了结晶性能良好的ZnO微球.利用XRD、EDS、SEM、TEM对样品进行了表征,并系统研究了微波水热过程中辐照时间、水热温度、表面活性剂和超声处理等因素对产物形貌和结构的影响.实验表明,ZnO微球是由很多直径约300nm,长1μm的ZnO棒自组装而成,微球直径约为2μm,自组装结构的形成可能与PEG模板的导向作用有关.延长微波辐照时间,ZnO微球的直径有所增加,微球结构的完整性受微波水热温度影响较大.

关键词: 微波水热 , ZnO , 自组装 , 微球 , 影响因素

微波水热及氨化法制备GaN纳米棒

李栋 , 王芬 , 朱建锋 , 薛小霜

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.02.016

以Ga2O3为原料,用微波水热法和高温氨化两步法合成GaN纳米棒.采用XRD及SEM对其结晶形貌进行表征.研究得出,GaN纳米粉呈长径比约为5:1的棒状,该纳米棒是由沿(002)方向高度取向一致的GaN晶粒结晶而成.XRD分析显示,GaN纳米棒为六方纤锌矿结构且结晶良好.光致发光(PL)分析显示,合成纳米棒在367nm处存在GaN本征发光峰.中心位于468nm、493nm及534nm附近出现了宽而弱的发射带,这有助于GaN在光电领域的应用.

关键词: 微波水热 , 高温氨化 , GaN , 纳米棒

ZnO纳米棒及其3D组装结构的微波水热合成与表征

朱振峰 , 杨冬 , 魏娜 , 何作利 , 刘辉

材料导报

以Zn(NO3)2·6H2O、NaOH和聚乙二醇(PEG,Mn=2000)为原料,采用微波水热法制备了结晶性能良好的ZnO纳米棒及其3D组装结构.利用EDS、XPS、SEM、TEM、FTIR对样品进行了表征,结合光致发光(PL)谱研究了样品的PL性能,并对ZnO纳米棒及其3D组装结构的生长机理进行了简要分析.结果表明,ZnO纳米棒的直径约为300nm,长径比约为3,3D组装结构的直径约为2μm,ZnO纳米棒及其3D组装结构的生长可能与PEG模板的导向作用有关.PL谱表明样品在413~464nm内有很强的蓝光发射特性,这与样品的微观结构有很大关系.

关键词: 微波水热 , ZnO , 自组装 , 光致发光(PL)

微波水热法制备KNbO3粉体及其性能研究

秦波 , 谈国强 , 苗鸿雁 , 夏傲 , 程蕾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.10925

以氢氧化钾(KOH)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料,通过微波水热法在200℃下合成出具有不同晶相、形貌的铌酸钾粉体(KNbO3).当KOH浓度在10~14mol/L时,可以制备出纯相的KNbO3粉体.X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)分析可知,KOH浓度由10mol/L增大到15mol/L时,KNbO3粉体由斜方六面体变为正交相,再转变为四方相,对应的形貌也由金字塔状变为棒状,再转变为立方状.当KOH浓度增大到15mol/L时,出现了Nb2O5杂相.常压烧结制备了KNbO3陶瓷,其介电常数达到302,介电损耗为0.023,压电常数达到80 pC/N,平面机电耦合系数为0.17,机械品质因数为70,居里温度为420℃,正交-四方相变温度为223℃.

关键词: 铌酸钾 , 微波水热 , 压电性能 , 介电性能

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