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微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al_2O_3纳米片

刘辉 , 李广军 , 董晓楠 , 朱振峰

功能材料

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。

关键词: γ-AlOOH , γ-Al2O3 , 纳米片 , 微波水热合成 , 污水处理

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球

刘辉 , 何选盟 , 李广军 , 蔡紫娟 , 朱振峰

功能材料

以六水合氯化铝和氢氧化钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在160℃微波水热反应30min的条件下,制备了γ-ALOOH片状自组装微球前驱物.此前驱物经500℃热分解2h,得到γ-Al2O3片状自组装微球.通过SEM、TEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征,采用TG-DTA分析γ-AlOOH微球前驱物受热分解时的热力学行为,并测试了γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微珠对刚果红染料的吸附性能.实验结果表明,采用微波水热法可以得到由厚度约30nm的片状结构单元自组装而成的直径约1μm的γ-AlOOH微球前驱物,经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3片状自组装微球,且片状结构单元表面有孔状结构.同时发现微波水热前驱液的溶剂组成对片状结构单元的厚度有很大影响.γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球均表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能.

关键词: γ-AlOOH , γ-Al2O3 , 片状自组装微球 , 微波水热合成 , 水处理

微波辅助水热条件对二乙胺合成SAPO-11晶体结构与性质的影响

赵莺 , 杨潍嘉 , 杨凯旭 , 许争 , 曹建新 , 刘飞

人工晶体学报

以二乙胺为模板剂,利用微波辅助水热合成法制备了SAPO-11晶体,研究了水热温度和时间对合成产物晶体结构性质的影响。采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对SAPO-11晶体的物相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面酸性进行了分析表征。研究结果表明,不同水热条件对SAPO-11晶体结构性质影响较大。反应温度低于180℃时,合成样品仅存SiO2物相,无SAPO-11晶相生成;反应温度高于200℃时,部分SAPO-11晶体二次生长致使晶粒均匀度和比表面积大幅下降;反应时间大于1 h时,SAPO-11晶体生长易转晶生成少量AlPO4-5和CFSAPO-1(C)杂晶相;在反应温度200℃,反应时间1 h条件下制备得到的纯相SAPO-11球形晶粒表面具有弱酸特征,比表面积、孔容和平均孔径分别达199.4 m2·g-1,0.15 cm3·g-1和2.92 nm。

关键词: 微波水热合成 , 水热条件 , SAPO-11晶体 , 二乙胺 , 结构性质

水热合成无铅压电陶瓷粉体

郭华 , 朱孔军 , 王秀峰 , 裘进浩 , 季宏丽

材料导报

简述了水热法在国内外的发展现状,重点介绍了目前水热法制备BaTiO_3、(K_(1-x)Na_x)NbO_3、Na_(0.5)Bi_(0.5)-TiO_3以及Bi_4Ti_3O_(12)等4种无铅压电陶瓷粉体的工艺过程,及其在制备4种粉体过程中对粉体尺寸、形貌的控制和独特的优势,同时简要评述了近年来微波水热法制备无铅压电陶瓷粉体的新工艺进展,指出水热法在制备无铅压电陶瓷方面具有一定的优势,可以制备出纯度和结晶性高、颗粒分布均匀、尺寸和形貌可控的高性能简单化合物无铅压电陶瓷粉体.下一步研究的重点和难点为合成组分可控的复杂化合物,为真正实现压电陶瓷和器件的无铅化革命作贡献.

关键词: 水热合成 , 无铅压电陶瓷 , 微波水热合成

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

王永在 , 陈志伟 , 郭红

人工晶体学报

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.

关键词: 纳米晶 , Mg-Al水滑石 , 微波水热合成

微波水热法合成钛酸钠盐纳米管

付敏 , 江志东 , 马紫峰 , 上官文峰

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.04.007

采用微波水热法合成了钛酸钠盐纳米管,考察了原料、反应时间、NaOH浓度等主要影响因素.在微波功率195W、NaOH浓度8~12mol/L、反应时间>70min条件下,得到了形貌均一的钛酸钠盐纳米管,并用TEM、XRD、BET、EDAX和N2吸附/脱附等对产物进行了表征.研究表明,微波法制得的纳米管合成时间短、热稳定性高,其管壁塌陷温度高于500℃,比普通水热法合成的高100℃左右;所得样品在300℃以上煅烧,可转化为单晶钛酸纳盐纳米管.

关键词: 钛酸钠纳米管 , 微波水热合成 , 热稳定性

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