张凤霞
,
刘海彬
,
王萍
,
黄准
黄金
doi:10.11792/hj20141218
建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES）测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究，对比了微波密闭消解法与传统分（消）解法的条件。其结果表明：在150℃温度下，以王水为消解试剂，试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解；消解液用ICP－AES测定时，通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰；不同元素的检出限为0．006～0．15 mg／kg，回收率为98％～117％，RSD为0．04％～1．17％；Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1／6～1／8，总分析流程均大大缩短，微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铂金首饰
,
汞
,
铅
,
镉
,
铬
,
砷
李洁
钢铁研究
试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼的主要测量条件,提出采用盐酸-硝酸混合酸、硫酸、磷酸溶解样品,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定的分析方法,可获得较好的测量结果.通过对不同标准样品进行测量,其测量结果与标准值相符,均在国家标准允许误差范围内.该方法具有快速、高效等优点,能满足科研及生产中全硼的测量要求.
关键词:
微波消解
,
钢
,
盐酸
,
硝酸
,
硫酸
,
磷酸
,
全硼
沈真
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.023
基于硅铁属于难溶解样品,且其分量元素以化学法进行测定,成本高、准确度低,采用微波消解溶样,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得较好的测定结果.锰、磷、铬、铝的检出限分别为0.002μg/g、0.006μg/g、0.004μg/g和0.004μg/g;RSD分别为0.020%～1.66%,1.65%～3.62%,0.67%～1.71%和0.35%～0.76%;回收率分别为96%,104%,108%和100%.
关键词:
微波消解
,
硅铁
,
锰
,
磷
,
铬
,
铝
,
ICP-AES
姚慧
,
张仲荣
,
高俊华
贵金属
铑在常态下难溶于王水等强酸，使用酸性溶液对耐强酸基体的车用陶瓷催化转化器中铑的完全溶出非常困难。采用微波消解法，研究了消解过程中酸的用量比例、消解温度及消解时间对铑溶出率的影响。结果表明，酸的用量比例对铑的溶出率影响不明显，溶解时间和消解温度对铑的溶出有显著影响。通过单因素试验分析，建立了一种新型耐强酸陶瓷催化转化器中铑元素的微波消解溶出方法，在消解时间为60 min，消解温度为212℃的条件下，铑的溶出率提高了25%。
关键词:
分析化学
,
铑
,
微波消解
,
催化转化器
,
耐酸性
李洁
,
张穗忠
,
程运娥
钢铁研究
doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2007.05.010
试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果.该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求.
关键词:
微波消解
,
钢
,
磷酸
,
盐酸-硝酸混合酸
,
全铝
朱利亚
,
赵忆宁
,
赵辉
,
杨光宇
,
黄章杰
,
陈云江
,
朱武勋
,
刘云杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003
提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.
关键词:
微波消解
,
难分解贵金属化合物
,
分析
,
金
,
铂
张浩宇
,
梁波
,
陈雷
,
邓贵兵
合成材料老化与应用
提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的分析方法。在密闭容器中，用硝酸和氢氟酸混酸做溶剂在微波状态下消解酚醛树脂合成材料样品，样品溶解完毕泄压后，定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铝、钙、硼、镁、锌的含量。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响，其样品的测定结果与化学法测定值一致。本法适应于酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的测定。
关键词:
微波消解
,
ICP-AES
,
酚醛树脂
,
合成材料
王力
,
李建舫
,
徐向群
,
孙鹏
,
郝丽萍
,
李岩
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2012.03.024
用微波消解法,配合电感耦合等离子体原子发射光谱技术,选择适宜的工作条件,建立定量测定高碳铬铁中铬、锰、磷的方法.结果表明,此法快速、准确,回收率在90.9％～101.2％之间,相对标准偏差不大于2.84％.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
高碳铬铁
,
铬
,
锰
,
磷
马旭红
,
康华峰
,
敖列哥
,
顾明通
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.021
试验了微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响,避免了高氯酸发烟带来的某些弊端.试样在国产MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,适宜的消解条件为:消解压力1.5MPa,消解时间3min.试验表明,微波消解样品方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点.
关键词:
微波消解
,
全铝
,
原子吸收
,
氧化亚氮-乙炔火焰
,
硼酸
