袁宁
,
余彬彬
,
张茂升
,
曾景斌
,
陈曦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.023
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法.采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.970 5～0.998 4.10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L.应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量.
关键词:
微波辅助萃取
,
固相微萃取
,
气相色谱
,
残留测定
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
茶叶
孔娜
,
邹小兵
,
黄锐
,
夏之宁
,
魏欣旸
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01200
基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定.对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察.萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15 min,微波辐射功率300 W,NaCl含量为5% ,pH为2.5.在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96 μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20 μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103% .与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点.
关键词:
微波辅助萃取
,
顶空液相微萃取
,
高效液相色谱
,
敌敌畏
,
环境水样
王成云
,
李丽霞
,
谢堂堂
,
张伟亚
,
刘彩明
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00731
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件.在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量.实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TD-CP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17 ～ 366.80、0.95 ～ 75.98、1.04～83.20、41.60 ～ 832.00、3.80 ～ 75.90和40.48～809.60 μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62％～96.88％(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80％～8.79％(n=9).应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高.该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测.
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机磷阻燃剂
,
纺织品
赖莺
,
林睿
,
蔡鹭欣
,
葛秀秀
,
黄长春
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09011
建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法.固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离.结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1 ～ 10 mg/kg(液态树脂)；在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上；在5个添加水平下平均回收率为84.4％ ～108.6％,相对标准偏差(n=6)为0.27％～4.97％.方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-质谱
,
单体
,
丙烯酸树脂
司晓喜
,
朱瑞芝
,
张凤梅
,
陆舍铭
,
朱丽
,
冷思漩
,
谢姣
,
刘春波
,
刘志华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010
建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-飞行时间质谱
,
负化学电离
,
电子轰击电离
,
农药
,
烟草
王成云
,
李丽霞
,
张伟亚
,
谢堂堂
,
刘彩明
,
张恩颂
,
沈雅蕾
,
李秋莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00058
以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定.对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认.该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90％ - 106％,RSD均小于6％.采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生.
关键词:
气相色谱-电子捕获检测器
,
微波辅助萃取
,
抗菌纺织品
,
三氯生
杨云
,
张卓旻
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.002
建立了微波辅助萃取(MAE)/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法,研究了不同溶剂的萃取效率.选择二氯甲烷为萃取溶剂,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间.方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4 ng/g～400 ng/g、水胺硫磷20 ng/g～400 ng/g,检出限分别为二嗪磷0.29 ng/g、对硫磷1.70 ng/g、水胺硫磷2.30 ng/g.测定200.0 ng/g和50.0 ng/g加标蔬菜样品,回收率为72.2%～102.0%,RSD为1.5%～11.0%.与传统的机械振荡萃取法相比,不仅萃取效率相当,而且还具有省时省溶剂的优点.
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
