李志伟
,
刘树彬
,
杨更亮
,
李保芝
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.010
以药物烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物,并将其作为高效液相色谱固定相,实现了模板分子与烟酸在2 min内的快速分离.在规格为50 mm×4.6 mm i.d.色谱柱上,以纯水为流动相(流速为7.0 mL/min)、操作温度为室温的色谱条件下,模板分子与烟酸的分离度达1.8.讨论了流动相中有机溶剂含量、醋酸及碱含量和流速对分离的影响.结果表明,原位聚合法制备的整体分子印迹聚合物在以纯水作流动相时对模板分子与其类似物有快速分离能力,这对于体内药物的分离富集研究具有很好的应用前景.
关键词:
分子印迹聚合物
,
整体柱
,
快速分离
,
烟酰胺
,
烟酸
宋睿
,
宋娟娥
,
贠照军
环境化学
建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1％磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5％-119.2％之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80％-96％.
关键词:
HPLC-ICPMS
,
砷形态化合物
,
快速分离
,
可溶性总砷
