谢寒冰
,
周明莹
,
赵海峰
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王毅刚
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蒋万枫
,
赵珊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12029
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
6-苄基腺嘌呤
,
4-氯苯氧乙酸
,
赤霉素
,
豆芽
,
多残留
,
快速筛查
阮华
,
荣维广
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
,
宋宁慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07029
采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法.研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1 ～5.30、0.0282～4.82、0.027 3～5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5％～ 117.1％、83.1％ ～ 121.7％、93.1％～ 120.2％;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6％～14.5％、3.4％～15.1％、3.5％ ～ 15.2％.该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测.
关键词:
QuEChERS
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药残留
,
快速筛查
黎永乐
,
郑彦婕
,
熊岑
,
曾泳艇
,
陈素娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01019
基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法.葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测.结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.00040 ～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1％ ～ 127％之间,平均相对标准偏差均小于10％.加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98％以上.该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测.
关键词:
合成色素
,
线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
葡萄酒
,
快速筛查
黄鹂
,
戴意飞
,
王萍亚
,
周勇
,
赵巧灵
,
蒋玲波
,
罗海军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03021
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10％（ v／v）乙酸）提取，采用 C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离，以乙腈和0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L 乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（ LOQs，S／N=10）为0.1~100μg／kg，并在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60％~107.37％，测定结果的相对标准偏差为3.33％~6.69％（ n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高，适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
C18复合硅胶基质萃取管
,
碱性合成色素
,
水产品
,
快速筛查
芦丽
,
宫旭
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11001
建立了高效液相色谱-离子阱质谱（HPLC-IT MS）同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min，经0.45μm 滤膜过滤后进行 HPLC-IT MS 分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离，流动相 A为0.05％（ v／v）甲酸水溶液，流动相 B为甲醇-乙腈（15：25，v／v）溶液，等度洗脱；采用电喷雾离子（ ESI）源及正、负离子切换模式，扫描MS1~MS3三级质谱，利用24种药物的MS／MS （ MS2）和 MS／MS／MS（ MS3）质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.999，检出限在4.0~446.6μg／L之间，3个添加水平的回收率为88.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）在0.8％~9.8％之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单，可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱
,
镇静催眠药品
,
保健食品
,
快速筛查
胡婷婷
,
曲晓宇
,
康明芹
,
宋清莲
,
杨璐
,
赵韫慧
,
张代辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03020
采用高效液相色谱-四极杆／飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后，采用正离子扫描模式进行检测。结果表明，11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng／mL外，其他10种壮阳类药物均为5.0 ng／mL，在5.0~200.0 ng／mL（那红地那非在25.0~500.0 ng／mL）范围内，线性相关性较好，相关系数均不小于0.9990。平均添加回收率为82.0％~105.9％，相对标准偏差为4.7％~16.5％。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库，通过多级特征碎片离子的比对，实现快速筛查和确证，简单快速，结果可靠。
关键词:
高效液相色谱-高分辨质谱
,
壮阳药物
,
保健品
,
快速筛查
王萍亚
,
周勇
,
戴意飞
,
黄鹂
,
赵巧灵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03022
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇（2：1：7，v／v／v）溶液提取，经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经 Eclipse Plus-C18柱分离，以0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明：水产品中28种酸性合成色素的定量限（ LOQ，S／N=10）为20~100μg／kg；并在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数 r）≥0.991，峰面积的相对标准偏差（ n=6）均小于5.61％；在3个加标水平下的平均回收率为70.24％~106.47％，相对标准偏差为5.62％~9.65％（ n=6）。该方法快速简单、灵敏度高，适用于水产品中28种色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
酸性合成色素
,
水产品
,
快速筛查
石银涛
,
王绘军
,
郭璟琦
,
丁静
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01028
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品，浓缩至近干后，用甲醇溶解定容，过0.22μm 滤膜后，直接测定。目标物经 ACQU-ITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测，外标法定量。结果表明：目标物在10.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9908~0.9958，检出限和定量限分别为1.0~2.0μg／L 和4.0~8.0μg／L。在20.0、50.0和200.0μg／L 3个添加水平下的平均回收率为56.7％~83.0％，相对标准偏差为3.6％~8.9％。利用Agi-lent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库，并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物，检出率达100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于90，MS／MS 图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
毒物
,
血液
陈建波
,
马琳
,
黄兰淇
,
吴爱娟
,
占绣萍
,
赵莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05009
建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5～ 20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)大于0.99.48种农药的定量限为0.05 ～0.4 mg/kg,检出限为0.0l ～0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3％～ 101.5％,相对标准偏差为1.7％～4.0％.、该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
杀虫剂
,
农药制剂
