钟华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.014
研究了用氧氮分析仪测定氮化铬铁中氮的最佳工作条件,并重点对方法的准确性进行了讨论.利用氮化硅粉和氮化锰铁两种高氮标样分别建立了两条校正曲线,结果表明两条校正曲线间存在较大的系统误差.用测定硝酸盐基准试剂中氮量对两条校正曲线的准确性进行了验证,结果表明氮化硅粉校正曲线的准确度较高,硝酸银和硝酸钾中氮的回收率分别达到99%、98%,而用氮化锰铁校正曲线计算得到的回收率仅为94%.采用惰气熔融-热导法测定样品,方法的相对标准偏差为0.17%～0.45%,分析结果与蒸馏滴定法测定结果一致.
关键词:
惰气熔融
,
热导法
,
氮化铬铁
,
氮
,
氮化硅
,
测定
王宽
,
周恺
,
李波
,
孙宝莲
,
郑伟
,
梁清华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009911
测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定，操作繁琐，故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品，放入镍篮，投入脱气后的石墨套坩埚中，控制分析功率为5.0kW，氧和氮积分时间分别为40s和60s，以锆合金标样AR640建立校准曲线，实现了惰气熔融-红外／热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.0007％和0.0002％。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定，氧和氮测定结果的相对标准偏差（RSD，n＝11）分别为1.5％～4.4％和7.6％～8.6％。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮，测定结果与认定值基本一致。
关键词:
惰气熔融
,
红外/热导法
,
锆合金
,
氧
,
氮
王学华
,
杨植岗
,
王蓬
,
张长均
,
黄小峰
,
吴利民
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009982
硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法.实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法.考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120~150目(0.121~0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全.选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1.结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%.对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求.采用高纯SiO2和CaO进行回收实验,回收率在95%~105%之间.
关键词:
惰气熔融
,
红外吸收法
,
硅钙合金
,
氧
