孟磊
,
李方楼
,
袁黎明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.007
在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25 ℃,分别以β-环糊精(β-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂,分离了DL-色氨酸和DL-苯丙氨酸两种手性化合物,考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用.实验结果表明,在流动相中添加β-CD或DM-β-CD至饱和,协同作用不明显;在流动相中添加少量TM-β-CD(即浓度小于0.60 mmol/L)时,分离促进作用不明显;当TM-β-CD浓度高于0.60 mmol/L时,手性两相协同作用明显;表明在一定浓度条件下TM-β-CD与两种固定相存在明显的手性两相协同作用.
关键词:
高效液相色谱法
,
纤维素衍生物
,
β-环糊精衍生物
,
手性固定相
,
手性流动相添加剂
,
手性两相协同作用
卢铁刚
,
杨茂俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.008
建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法.选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38 g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH 7.2),柱温25 ℃,检测波长210 nm.结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30 min内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势.
关键词:
高效液相色谱
,
手性流动相添加剂
,
羧甲基-β-环糊精
,
对映体分离
,
帕罗西汀
刘爱
,
葛文娜
,
吴淑燕
,
许茜
,
王敏
,
殷雪琰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.023
采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分.研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L 磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L 磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00).酮康唑对映体在 6 min 内得到基线分离,分离度为2.05.方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值.
关键词:
高效液相色谱法
,
酮康唑对映体
,
磺丁基-β-环糊精
,
手性流动相添加剂
鲁阳芳
,
汪慧
,
王桂明
,
王彦
,
谷雪
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11030
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相，并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球，后采用二次硅烷化方法制备出 1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台，通过考察影响分离的各因素，确定了最佳拆分条件：乙腈／5 mmol／L pH 4.0乙酸铵缓冲液（20／80，v／v），羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）浓度15 mmol／L，泵流速0.03 mL／min，分离比约300：1，施加电压2 kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了 C18的键合量。和毛细管液相色谱相比，4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果，柱效最高为19万理论塔板数／m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
关键词:
1 μm无孔 C18固定相
,
二次硅烷化
,
手性加压毛细管电色谱
,
手性流动相添加剂
,
手性拆分
