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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中的6种抗雌激素药物

肖甚圣 , 杨奕 , 张晶 , 吴永宁 , 邵兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01055

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法.样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析.UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1~0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9% ~112.2%,相对标准偏差为0.9% ~14.3%.该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 抗雌激素药物 , 鱼肉 , 鱼肝

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